水中氯化物含量的测定.docxVIP

评语 评语 Comment 成绩 Scor 教师签字 日期 e Signature of Tutor Date: 学时 Time 2 姓 名 Name 学号 Student No. 班 级 Cla ss 组别 Grou p 项目编号 Item No. 项目名称 Item 实验三：水中氯化物的测定（沉淀滴定法） 课程名称 教材 Course Textbook 一、 实验时间、地点 二、 实验目的 1.学会用硝酸银标准溶液来滴定水中的氯化物； 2.掌握用莫尔法测定水中氯化物的原理和方法。 三、 实验原理 在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于 铬酸银的溶解度，Cl-首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示滴定的终点。 Cl- 沉淀滴定反应如下： Ag++Cl- AgCl↓ 2Ag++CrO 2-→Ag CrO ↓ 4 2 4 铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。 且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定， 以作对照判断(使终点色调一致)。 四、 实验内容 用移液管移取 L 氯化钠标准溶液，加蒸馏水，加一毫升 K CrO 指示剂。在玻璃棒的不断搅动下，用硝酸 2 4, 银标准溶液滴定至淡橘红色，即为终点。同时做空白试验。根据氯化钠标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银 溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。 五、 实验器材 棕色酸式滴定管一支，25ml； 瓷坩埚一个，250ml； 移液管一支，50ml； 烧杯一支，250ml； 玻璃棒 1 支； 滴定台、滴定夹。 六、 实验步骤 步骤 1: 取水样 25ml 到 250ml 瓷坩埚中，在用量筒量入25ml 的自来水稀释，滴加1ml K CrO 用玻璃棒搅匀； 2 4, 步骤 2：在滴定管装满水后，扭开活塞，检查滴定管的严密性。检查完毕后，将L 的硝酸银溶液倒入滴定管中； 步骤 3：用烧杯将瓷坩埚固定住，在玻璃棒的搅拌下，用硝酸银溶液滴定至淡橘红色，即为终点。根据氯化钠标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。 七、 数据处理 (V -V )×C××1000 2 1 Cl-（mg/L） = V 水 C—硝酸银标准溶液浓度（mol/L）； V —水样的体积(mL)； 水 V 1—— V 2—— 蒸馏水消耗硝酸银溶液的体积（ml）； 水样消耗硝酸银标准溶液的体积（ml）。 八、 实验结果 实验人员李玲利 实验人员 李玲利 叶莹 氯化钠标准溶液浓度 （mol/L） 滴定管终读数（mL） 九、 思考题 滴定中试液的酸度宜控制在什么范围内？为什么？怎样调节？ 答：严格控制酸度，酸度大了会引起酸效应，使络合不完全；酸度小了常温不能反应，准确控制酸度的方 法是一般加入缓冲溶液。调节酸碱度应用弱酸或弱碱，避免发生其他反应。 为什么要做空白试验？滴定过程中为何要用力摇动？ 答： 一般试验都要设置参比试验，为的就是控制一个变量，消除其他变量带来的对试验结果的影响。 以 K CrO 作指示剂时，指示剂的浓度过大或过小对测定有何影响？ 2 4 答：指示剂浓度过大，则测量得到的CL 的实际值变小，例如假设 17%浓度的指示剂中，正常反应氯一摩尔，此时由于指示剂浓度过大，实际反应的数量超过一摩尔，测得的值纠偏小了，反之亦然 十、 注意事项 如果水样的 pH 值在—范围内，可直接测定。当 pH时，须用碱中和水样；当水样 pH时，亦须用不含氯化物的硝酸或者硫酸中和。 空白试验中加少量 CaCO3 ,是由于水样测定时有白色 AgCl 沉淀生成。而空白试验是以蒸馏水代替水样， 蒸馏水中不含 Cl- ，所以滴定过程中不生成白色沉淀。为了获得与水样测定有相似的浑浊程度，以便比较颜色，所以加少量 CaCO3 的作背景。 沉淀 Ag2CrO4 为砖红色，但滴定时一般以出现淡橘红色即停止滴定。因 Ag2CrO4 沉淀过多，溶液颜色 太深，比较颜色确定滴定终点比较困难。 3水样分析前不应打开瓶盖，不能过滤，稀释，浓缩，应及时分析，或者在4?C 以下保存。 3 将水样倒入锥形瓶，眼睛与锥形瓶刻度平视，倒入50ml。 试剂滴入 1-2 滴即可不可多； 在使用酸式滴定管前，要检查该仪器的严密性,包括：是否漏水，活塞扭动是否灵敏，有无破裂残缺等； 滴定的时候，右手握住滴定管的活塞，目的为随时控制活塞；左手握住锥形瓶瓶口处，用手腕力量轻轻 并均匀晃动锥形瓶；滴定时应让盐酸呈连续的水滴般流出，好控制滴定的终点。 记录滴定管读数时，眼睛与盐酸标准溶液凹面处平行。 使用洗耳球时注意使用方法 实验结束后，整理桌面并清洗相关仪器。 碱度数据 实验人员 盐酸标准溶液浓度（m