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. . . . . . . . . . . . . . . . 实验二 乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度 一、实验目的 粘度法是测定聚合物分子量的相对方法，此法设备简单，操作方便，且具有较好的精确度，因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用。 通过本实验要求掌握粘度法测定高聚物分子量的基本原理、操作技术和数据处理方法。 二、实验原理 分子量是表征化合物特征的基本参数之一。但高聚物分子量大小不一，参差 不齐，一般在103～107 之间，所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。测定 高聚分子量的方法很多，本实验采用粘度法测定高聚物分子量。 高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流动时存在着摩擦。在测高聚物溶液粘度求分子量时，常用到下面一些名词。 如果高聚物分子的分子量愈大，则它与溶剂间的接触表面也愈大，摩擦就大， 表现出的特性粘度也大。特性粘度和分子量之间的经验关系式为： 式中，M 为粘均分子量；K为比例常数；alpha是与分子形状有关的经验参数。K和alpha值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。K 值受温度的影响较明显，而alpha值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值解与0.5～1 之间。K 与alpha 的数值可通过其他绝对方法确定， 例如渗透压法、光散射法等，从粘度法只能测定[η]。 在无限稀释条件下 因此我们获得[η]的方法有二种；一种是以ηsp/C对C 作图，外推到C→0 的截距值；另一种是以lnηr/C对C作图，也外推到C→0 的截距，两根线会合于一点。方程为： 测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。在测定高聚物分子的特性粘度时，以毛细管流出发的粘度计最为方便若液体在毛细管粘度计中，因重力作用流出时，可通过泊肃叶公式计算粘度。 (m=1)。 对于某一只指定的粘度计而言，（4）可以写成下式 省略忽略相关值，可写成： 式中，t 为溶液的流出时间；t 为纯溶剂的流出时间。 0 可以通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间，从(6)式求得ηr，再由图求得[η]。 三、实验主要仪器设备和材料 主要仪器：恒温玻璃水浴（包括电加热器、电动搅拌器、温度计、感温元件和温度控制仪）、 三管乌式粘度计 、 秒 表 、洗 耳 球、250ml 三角烧瓶、 20ml 移液管、40 ml 砂芯漏斗 主要原料：溶剂（分析纯）和 聚合物自选 四、实验方法、步骤及结果测试 试样准备： 按溶剂选择原则选择待测高聚物的溶剂。从手册查所选高聚物/溶剂对在特定温度下 Mark-Houwink 方程中的 K 和 α 值。 预先在容量瓶配制精确体积的溶液。浓度选择要使溶液和纯溶剂流经乌氏粘度计上两刻度线之间 C 球的时间比约为 1.2～2.0。 温度调节： . . . . . . . . . . ... . . . . . 恒温水浴温度控制 在 25±0.1℃，注意粘度计要放在离搅拌器较远的地方，这样温度波动对粘度计的影响较小。 测定流出时间： 将洗净烘干的乌氏粘度计（图1）垂直放在恒温 水浴中，使G 球完全浸没在水面下，由A 管用 G 耐酸 2 度漏斗过滤 10~15 毫升苯溶剂于粘度计中，恒温 10 分钟左右，B、C 两管各套一胶管，用吸球从B 管的胶管将溶剂吸至 G 球一半，取下吸液球，开启 C 管，使空气进入 D 球，以秒表记录溶剂流经 a、b 刻线间的时间，重复三次，其误差不得超过 0.2 秒，取平均值为 溶剂的流出时间 t ，倒去溶剂。 0 用漏斗将已配好的试液过滤一半于粘度计，用吸液球抽吸到 G 球 2~3 次后将溶液倒掉，剩下一半于粘度计中，测定其流出时间，重复三次取平均时间 t 4 计算 ：  图 1 乌式粘度计 η sp 的计算： 根据所测的 t 和 t 数据由公式η =t/t 计算η ，再由公式η =η —1 计算出η 。 0 r 0 r sp r sp 粘均分子量计算： η /C 及 lnη /C 作图外推得到[η]值，由将聚合物溶液在 25℃时的α，K sp r 之值代入经验公式： [η]=K M α η 即可求得试样的粘均分子量 五、实验数据记录 数据记录 作图 由回归直线截矩得 [η]＝ 由公式 代入数据得 六、 思考题 乌式粘度计测量聚合物分子量有何优点? 为什么在配制试样溶液时需用移液管正确量取混合溶剂于锥形瓶中，而将溶剂或溶液倒入粘度计中时不需正确量取? 在本实验中影响数据正确性的关键是什么? 高聚物溶剂体系的［η］--- M 关系式 高聚物 溶剂 t/℃ 103K/dm3·kg-1 α 分子量围 M×10-4 聚丙烯酰胺 水 30 6.31 0.80 2～50 水 30 68 0.66 1～20 1mol·dm-3 30 37.5 0.66 NaNO 3 聚丙烯腈 二甲基