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(完整版)碱度的测定

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十二、碱度（总碱度、重碳酸盐和碳酸盐）

水的碱度是指水中所含能与强酸定量作用的物质总量。

水中的碱度来源较多，地表水的碱度基本上是碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物含量的函数,所以总碱度被当作这些成分浓度的总和.当水中含有硼酸盐、磷酸盐或硅酸盐等时,则总碱度的测定值也包含它们所起的作用。废水及其他复杂体系的水体中，还含有有机碱类、金属水解性盐类等、均为碱度组成部分。在这些情况下，碱度就成为一种水的综合性指标，代表能被强酸滴定物质的总和.

碱度的测定值因使用的指示剂终点pH值不同而有很大的差异，只因当试样中的化学组成已知时，才能解释为具体的物质.对于天然水和未污染的地表水，可直接以酸滴定至pH8.3时消耗的量，为酚酞碱度。以酸滴定至pH为4。4～4。5时消耗的量，为甲基橙碱度。通过计算，可求出相应的碳酸盐、重碳酸盐和氢氧根离子的含量；对于废水、污水,则由于组分复杂，这种计算无实际意义，往往需要根据水中物质的组分确定其与酸作用达到终点时的pH值。然后，用酸滴定以便获得分析者感兴趣的参数，并作出解释。

碱度指标常用于评价水体的缓冲能力及金属在其中的溶解性和毒性,是对水和废水处理过程控制的判断性指标.若碱度是由过量的碱金属盐类所形成,则碱度又是确定这种水是否适宜于灌溉的重要依据.

1.方法选择

用酸碱滴定水中碱度是各种方法的基础。有两种常用的方法,即酸碱指示剂滴定法和电位滴定法。电位滴定法根据电位滴定曲线在终点时的突跃，确定特定pH值下的碱度，它不受水样浊度、色度的影响，适用范围较广.用指示剂判断滴定终点的方法简便快速，适用于控制性试验及例行分析。二法均可根据需要和条件选用.

2。样品保存

样品采集后应在4℃保存,分析前不应打开瓶塞,不能过滤，稀释或浓缩。样品应于采集后的当天进行分析，特别是当样品中含有可水解盐类或含有可氧化态阳离子时,应及时分析.

（一）酸碱指示剂滴定法（B)

1.方法原理

水样用标准酸溶液滴定至规定的pH值，其终点可由加入的酸碱指示剂在该pH值时颜色的变化来判断。

当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时，溶液pH值即为8。3,指示水中氢氧根离子（OH—）已被中和，碳酸盐（CO32-）均被转为重碳酸盐（HCO3-)，反应如下：

OH-+H+→H2O

CO32-+H+→HCO3-

当滴定至甲基橙指示剂由桔黄色变成桔红色时，溶液的pH值为4。4~4.5，指示水中的重碳酸盐（包括原有的和由碳酸盐转化成的）已被中和，反应如下：

HCO3—+H+→H2O+CO2↑

根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量，可以计算出水中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度.

上述计算方法不适用于污水及复杂体系中碳酸盐和重碳酸盐的计算.

2.干扰及消除

水样浑浊、有色均干扰测定，遇此情况，可用电位滴定法测定。能使指示剂褪色的氧化还原性物质也干扰测定。例如水样中余氯可破坏指示剂（含余氯时，可加入1~2滴0.1mol/L硫代硫酸钠溶液消除）.

3。方法的适用范围

此法适用于不含有上述干扰物质的水样。

曾取地表水水样15个进行测定，浓度范围在14。0～88.50mg/L时，相对标准偏差为0.1％～1。4%；加标回收率为96.0%~102%。

4.仪器

①酸式滴定管，25ml。

②锥形瓶，250ml。

5.试剂

①物二氧化碳水：用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水，临用前煮沸15min，冷却至室温。pH值应大于6.0，电导率小于2μS/cm。

②酚酞指示液:称取0。5g酚酞溶于50ml95%乙醇中，用水稀释至100ml。

③甲基橙指示剂：称取0。05g甲基橙溶于100ml蒸馏水中.

④碳酸钠标准溶液(1/2Na2CO3=0。0250mol/L）：称取1.3249g（于250℃烘干4h）的基准试剂无水碳酸钠（Na2CO3），溶于少量无二氧化碳中，移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线，摇匀.贮于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。

⑤盐酸标准溶液(0。0250mol/L）：用分度吸管吸取2。1ml浓盐酸（ρ=1。19mol/L），并用蒸馏水稀释至1000ml，此溶液浓度≈0。025mol/L。其准确浓度按下法标定：

用五分度吸管吸取25。00ml碳酸钠标准溶液于250mol/L锥形瓶中，加无二氧化碳水稀释至约1000ml，加入3滴甲基橙指示液，用盐酸标准溶液滴定至由桔黄色刚变成桔红色，记录盐酸标准溶液用量。按下式计算其准确浓度：

C=

式中：C-—盐酸标准溶液浓度（mol/L)

V-—盐酸标准溶液用量(ml）.

6.步骤

①分取100ml水样于250ml锥形瓶中,加入4滴酚酞指示剂，摇匀。当溶液呈红色时，用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色，记录盐酸标准溶液用量。若加酚酞指示剂后溶液无色，