DZ∕T 0064.41-1993 地下水质检验方法 催化极谱法测定锌.pdf

DZ

中华人民共和国地质矿产行业标准

DZ/T0064.1~0064.so~93

地下水质检验方法

1993-02-27发布1993-10-01实施

中华人民共和国地质矿产部发布

中华人民共和国地质矿产行业标准

DZ/T0064.41-93

地下水质检验方法

催化极谱法测定铸

1主题内容与适用范围

本标准规定了催化极谱法测定铸的方法。

本标准适用于测定地下水中的辞。最低检测量为o.lµg，其测量范围为o.005～lmg/L。

一般常见元素不干扰测定。大量的铁、铝及大于50p.g/L的畴，对测定产生严重干扰。一般地下水

中，铝含量甚少，达不到干扰程度。水中铁含量较大时，可加入少量钦铁试剂，消除影响。

2方法提要

在乙酸－乙酸讷（pH=5）缓冲溶液中，悴能与α，α’‘联毗院形成络合物〔Zn(DiPy)z)2＜－，被柔阴极吸

附；经催化氢离子放电，在－1.13V处，产生一个清晰的催化波。

3仪器

3.1极谱仪。

3-2三电极Oi商柔、饱和甘柔、铝丝）。

3.3函数记录仪。

4试剂

4.1氢氧化铀〔c(NaOH)=lmol/LJ0

4.2盐酸溶破O+l)。

4.3乙酸－乙酸饷缓冲溶液（pH=5.0）：称取无水乙酸纳（CH3C00Na)160g溶于200mL亚沸蒸馆水

中，加入冰乙酸60mL，以亚满蒸馆水定容至1OOOmL。

4.4铁铁试剂（固体）。

4.5α，α’，联口lt院洛液：称取a,a＇－联毗院〔＜CH1N），〕o.1562g.帘子亚沸蒸馆水中并定容至lOOOmL.

4.6怦标准贮备溶破：称取金属辞片（光谱纯）1.OOOg干50mL烧杯中．加入盐酸溶液（5.2)20mLj杏

解，用亚沸蒸锚水定容至1OOOmL。此溶液lmL含｝.Omg辞。

4.7样标准溶液t移取辞标准贮备溶破（4.6）以亚沸蒸悟水逐级稀释至lmL含1.0吨挥。

5分析步骤

5.1样品分析

移取pH~2的硝酸酸化水样20.OmL于25mL烧杯中．用酸度计或精密度pH试纸测定？在掖的酸

度．并以氢氧化纳溶液（4.1）或盐酸溶液（4.2）调节pH值至5～6。加入乙酸－乙酸纳缓冲洛液（4.3)

2.5mL，铁铁试剂（4.4)0.lg，摇匀。加α，αF一联口比睫溶被（4.5)lmL，用亚沸蒸馆水定容至25mL，摆匀。

插入三电极（3.2），于起始电位一o.,9V处，作导数极谱图，记录峰电流值。

5.2空白试验

中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准

1993-10-01实施

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DZ/T0064.41-93

取20.OmL元铸蒸馆水代替试样，按5.1步骤进行。

5.3标准曲线的绘制

准确移取锦标准（4.7)0、o.10、……s.oo附于一系列25mL烧杯中，用亚沸蒸馆水稀至20mL左

右。以下步骤按5,1进行，以铸浓度对峰电流值．绘制标准曲线。

6分析结果的计算

按下式计算铸的质量浓度：

Zn(mg/L)＝号

式中：m一一从标准曲线上查得的辞量，µ.g;

V一一取