DZ∕T 0064.40-1993 地下水质检验方法 催化极谱法测定钒.pdf

DZ

中华人民共和国地质矿产行业标准

DZ/T0064.1～0064.8。一93

地下水质检验方法

1993-02-27发布1993-10-01实施

中华人民共和国地质矿产部发布

中华人民共和国地质矿产行业标准

DZ/T0064.40-93

地下水质检验方法

催化极谱法测定饥

1主题内容与适用范围

本标准规定了催化极谱法测定饥的方法。

本标准适用于地下水中饥的测定。最小检测量为o.01月·最佳检测范围为0.4～12.0吨／L。

由于铁、铝与钢铁试剂在乙酸－乙酸制榕液中产生沉淀，对饥有吸附作用而干扰测定。在如铜铁试剂

前加入氟化钱，即可消除试样中］00吨铁、铝的干扰。

2方法提要

在pH5.2的乙酸－乙酸纳缓冲溶被中，钝与辛可宁和铜铁试剂生成的络合物．于－0.8V处可产生

十分灵敏的络合催化、波。其峰电流与饥浓度成正比。

3仪器

极谱仪。

三电极（滴隶、银片、铅丝）。

4试剂

4.1高氯酸（HCl04），ρ＝1.68g/mL，优级纯。

4.2盐酸溶液0+2），优级纯。

4.3乙酸－乙酸纳缓冲溶被（pH5.2）：称取乙酸饷（NaCH3COO•3H20)265g，加冰乙酸60mL，加蒸馆

水至1OOOmL.在pH计上，用乙酸铀（500g/L）和乙酸1+1)溶液调节溶液至pHS嘈2.

4.4氟化锥溶液（25g/L)0

4.5辛可宁溶液（0.02%）：称取辛可宁CC19H2N20)20mg于lOOmL烧杯中，加硫酸溶液(1十1)1滴及

少许蒸馆水溶解后，稀释至lOOmL。

4·6铜铁试剂溶液(lOg/L），现用现配。

4.7饥标准贮备溶液：称取经500℃灼烧过的五氧化二钮（V205)0.178Sg于SOmL烧杯中，加氢氧化

押溶液〔c(KOH)=lmol/L〕lOmL，搅拌使其溶解后，用硫酸溶班〔c(1-H2S04)=1.0mol/L〕中和至酸

2

性并过量SmL，移入1OOOmL容量瓶中定容。此溶液lmL含lOOµg舰。

4.s饥标准榕液：取饥标准贮备溶液（4.7）用蒸馆水逐级稀释为lmL含o.10吨饥。

5分析步骤

5.1样品分析

取硝酸酸化水样25.OmL于50mL烧杯中，加高氨酸（4.l)O.SmL，加热蒸发至白烟冒尽。加盐酸溶

液（4.2)4滴溶解干酒物。加乙酸－乙酸纳缓冲溶液（4.3月mL，氟化镀溶液（4.4)4mL，摇匀。加辛可宁溶

中华人民共和国地震矿产部1993-02-27批准

1993-10-01实施

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液（4.5)0.5mL、铜铁试剂溶液（4.6)0.6mL，摇匀。以银片为参比电极，于起始电位一o.6V处扫描，测定

钮的导数波。

5.2空白试验

取3时，蒸饱水代替试样，以下步骤同5.i。

5.3标准曲线的绘制

准确移取饥标准（4.8)0、o.01、o.02······0.30周于－组SOmL烧杯中，以下步骤同s.1。以饥浓度对

其峰电流，绘制标准曲线。

6分析结果的计算

按下式计算饥的质量浓度：

V(mg/L)＝字

式中：m→一从标准