土壤+铵态氮、亚硝态氮、硝态氮的测定+氯化钾溶液提取-全自动间断化学分析仪法.docxVIP

团体标准

T/LAIAXXXX—2023

土壤铵态氮、亚硝态氮、硝态氮的测定

氯化钾溶液提取-全自动间断化学分析仪法

Soil-DeterminationofAmmonium,Nitritre,andNitratebyExtractionwithPotassiumChlorideSolution-FullyAutomaticIntermittentChemistryAnalyzerMethods

（征求意见稿）

2023年-XX-XX发布2023年-XX-XX实施

辽宁省分析测试协会发布

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土壤铵态氮、亚硝态氮、硝态氮的测定

氯化钾溶液提取-全自动间断化学分析仪法

1适用范围

本标准规定了测定土壤中铵态氮、亚硝态氮、硝态氮的氯化钾溶液提取-全自动间断化学分析仪法。

本标准适用土壤中铵态氮、亚硝态氮、硝态氮的测定。

当样品量为20.00g，本方法测定土壤铵态氮、亚硝态氮、硝态氮的检出限分别为0.15mg/kg、0.10mg/kg、0.15mg/kg，测定下限分别为0.60mg/kg、0.40mg/kg、0.60mg/kg

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T32737土壤硝酸盐氮的测定紫外分光光度法

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3铵态氮的测定

3.1方法原理

土壤用氯化钾溶液浸提得到浸提液，铵、水杨酸盐和次氯酸盐（铵与次氯酸铵反应生成一氯胺，一氯胺与水杨酸盐反应），生成一个与铵浓度成正比的蓝色物质。加入硝普钠增加显色程度。缓冲溶液中酒石酸钾钠可消除或减少钙离子、镁离子的干扰。红色络合物在660nm处有最大吸收。在一定浓度范围内，铵态氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。

3.2试剂和材料

除非另有注明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为电导率小于0.2mS/m（25℃时测定）的去离子水。

3.2.1氯化钾

KCl。

3.2.2氢氧化钠

NaOH。

3.2.3七水磷酸氢二钠

Na2HPO4·7H2O。

3.2.4酒石酸钾钠

KOCO(CHOH)2COONa·4H2O。

3.2.5水杨酸钠

2-HOC6H4CONa。

3.2.6二氯异氰尿酸钠：优级纯

C3Cl2N3O3Na。

3.2.7硝普钠

Na2Fe(CN)5NO·2H2O。

3.2.8氯化铵：优级纯

NH4Cl。

3.2.9探针清洗液

量取0.5mL探针清洗液浓缩液加入到1L水中，反转5次混匀。在室温下保存。

3.2.10比色杯清洗液

量取50mL比色杯清洗液浓缩液加入到约700mL水中并用水稀释定容至1L，反转5次混匀。在室温下保存。

3.2.11缓冲溶液

称取20g氢氧化钠（3.2.2），26.8g七水磷酸氢二钠（3.2.3），50g酒石酸钾钠（3.2.4）溶解于800mL蒸馏水中，完全溶解后定容至1000mL，临用前每100mL试剂添加0.1mL针洗液（3.2.9），摇匀备用。

3.2.12水杨酸钠溶液

溶解150g的水杨酸钠（3.2.5）到约400mL的试剂水中，试剂水稀释定容至500mL。反转混匀5次。用快速滤纸过滤水杨酸钠溶液，储存于深棕色的玻璃试剂瓶中。该溶液需每周更新一次，临用前每100mL试剂添加0.1mL针洗液（3.2.9），摇匀备用。

3.2.13二氯异氰尿酸钠溶液

准确称量0.2g二氯异氰尿酸钠（3.2.6），溶于100mL试剂水中，加0.1mL针清洗液（3.2.9），该试剂需要每日更新，现配现用。

3.2.14硝普钠溶液

溶解0.4g的硝普钠（3.2.7）到约40mL的试剂水中并稀释到50mL，每隔两天更新一次，临用前加0.05mL的进样针清洗（3.2.9）。

3.2.152mol/LKCl溶液

称取1