《工业用三（三甲基硅基）磷酸酯》征求意见稿.docx

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工业用三（三甲基硅基）磷酸酯

警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了工业用三（三甲基硅基）磷酸酯的技术的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存。

本文件适用于以三甲基氯硅烷和磷酸铵盐反应制得的工业用三（三甲基硅基）磷酸酯。主要用作锂离子电池电解液添加剂。

分子式：C9H27O4PSi3

结构简式：

O

(H3C)3SiOPOSi(CH3)3

OSi(CH3)3

相对分子质量：314.5（按2022年国际相对原子质量）

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB190危险货物包装标志

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T3143液体化学产品颜色测定法（Hazen单位―铂-钴色号）

GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB6819溶解乙炔

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

GB/T9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则

GB15258化学品安全标签编写规定

3术语和定义

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本文件没有需要界定的术语和定义。

4技术要求

工业用三（三甲基硅基）磷酸酯的技术要求见表1。

表1工业用三（三甲基硅基）磷酸酯技术要求

项目

指标

外观

无色透明液体，无悬浮物和机械杂质

三（三甲基硅基）磷酸酯含量，w/%≥

99.0

水分/（mg/Kg）≤

100

色度（铂-钴）/号≤

10

氯离子（以Cl-计）/（mg/Kg）≤

10

金属离子

钾（K）/（mg/Kg）≤

2

钙（Ca）/（mg/Kg）≤

2

钠（Na）/（mg/Kg）≤

2

铁（Fe）/（mg/Kg）≤

2

铅（Pb）/（mg/Kg）≤

2

5试验方法

警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

5.1一般规定

本文件除另有规定，所用试剂均为分析纯试剂；试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。

5.2外观的测定

取适量样品，置于具塞比色管中，在自然光线或日光灯下目测。

5.3三（三甲基硅基）磷酸酯含量的测定

5.3.1方法提要

采用气相色谱法。在选定的工作条件下，样品经汽化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，采用面积归一化法定量。

5.3.2试剂和材料

氮气：体积分数不低于99.999%。经脱水装置、硅胶等干燥、净化处理。

氢气：体积分数不低于99.999%。经脱水装置、硅胶等干燥、净化处理。

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空气：无腐蚀性杂质。经脱油、脱水处理。

5.3.3仪器和设备

气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722中的有关规定，仪器的线性范围应高于0.9995。

数据处理装置：色谱数据处理机或色谱工作站。