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表面活性剂中硝酸盐和亚硝酸盐的测定离子色谱法》
编制说明(征求意见稿)
一、工作简况
1、任务来源
本项目是根据工业和信息化部行业标准制修订和外文版项目计划(工信厅科函[2020]181号),
计划编号T-607,项目名称“表面活性剂中硝酸盐、亚硝酸盐、亚硝胺的测定”。
2、工作过程
起草阶段:2021年,全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会成立标准起草工作组,工作
组对当前国内外相关产品的硝酸盐、亚硝酸盐的控制现状及检测水平进行全面调研,同时广泛搜集
和检索了国内外检测技术资料,并进行了大量的研究分析、实验验证,在此基础上编制出本标准草
案初稿。
在方法验证过程中发现表面活性剂中亚硝胺的种类繁多,无法使用一种或几种亚硝胺作为代表,
而硝酸盐、亚硝酸盐是亚硝胺类化合物的前体物质,在自然界,亚硝酸盐极易和胺化合,生成亚硝
胺,通过控制亚硝胺前体物质硝酸盐、亚硝酸盐,也可达到监控亚硝胺的目的,因此将标准名称变
更为“表面活性剂中硝酸盐和亚硝酸盐的测定离子色谱法”。
二、标准编制原则
该检测方法的制定,为表面活性剂生产企业提供了高效、便捷、准确的亚硝酸盐、硝酸盐检测
方法,有利于表面活性剂生产企业有效控制亚硝胺残余量,提高洗涤日化用品、化妆品的安全性,
符合行业发展规划的要求。本标准制定时充分考虑了仪器、试剂的通用性,原则上要求;所制定的
检测方法科学、测试成本合理、方法在实际使用中具有可操作性,检测准确性符合要求。
本标准起草过程中,主要按GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和
起草规则》进行编写。本标准制定过程中,主要参考了以下标准或文件:
GB5009.33-2016食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定
GB/T29669-2013化妆品中N-亚硝基二甲基胺等10种挥发性亚硝胺的测定气相色谱-质谱/质
谱法
三、标准研究的主要内容
本标准提出的表面活性剂中硝酸盐、亚硝酸盐的检测方法,经过调查分析,该检测方法适用于
氧化胺类表面活性剂中硝酸盐及亚硝酸盐的测定。氧化胺类产品主要分为酰胺型和叔胺型产品,需
要用到N,N-二甲基-1.3丙二胺,烷基叔胺、双氧水作为原料,其中N,N-二甲基-1.3丙二胺和烷
基叔胺中均会残留少量的氨经双氧水氧化后形成亚硝酸盐和硝酸盐,在应用过程中氧化胺的副产物
亚硝酸盐和硝酸盐极有可能进入人体,在一定的条件下会降低血液的载氧能力,导致高铁血红蛋白
症;此外,亚硝酸盐还会与人体的次级胺(仲胺、叔胺、氨基酸)反应,在胃腔中形成强致癌物-亚硝
胺。检测表面活性剂中的硝酸盐、亚硝酸盐十分必要,目前虽暂无国标等硬性规定,但随着社会的
发展,国家对安全、环保、可持续发展等方面的日益重视,涉及到安全、环保等方面指标的控制将
越发严格。采用离子色谱法对氧化胺中的硝酸盐和亚硝酸盐进行定性定量检测,以期为氧化胺中硝
酸盐和亚硝酸盐的测定方法奠定基础,为维护消费者的健康提供一种监管手段。2017年《日用化学
品工业》发表了《离子色谱法测定氧化胺中亚硝酸盐和硝酸盐》,本标准参考上述文献采用离子色
谱法检测氧化胺中的亚硝酸盐、硝酸盐等有害物质。经验证方法成熟,用于检测表面活性剂中残余
亚硝酸盐、硝酸盐。
四、氧化胺类产品产品中硝酸盐、亚硝酸盐的检测
4.1仪器条件
a)检测器:电导池;
b)阴离子色谱柱:SH-AC-11色谱柱或性能相当的氢氧根色谱柱;
c)IC-C18反相吸附柱:使用前需要先依次注入10甲醇,15ml高纯水,放置30min后才能使用;
d)淋洗液浓度:6.0mmol/L的NaOH溶液;
e)淋洗液流速:1.0ml/min;
f)抑制器电流:70mA;
g)电导池量程:2档;
h)柱温:35℃;
i)进样量;20.0μL。
4.2硝酸盐、亚硝酸盐标准工作曲线
4.2.1硝酸盐工作曲线
表1硝酸盐工作曲线
浓度,mg/kg峰面积平均值
0.01287200419952012
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