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分析試樣的採集與製備;採樣原則：有代表性

固體試樣：

採樣公式:

n為採樣單元數，σ為總體標準偏差，E=?x-μ

t為測定次數和置信度有關的統計量。見P61表

依據：（置信區間）

;固體試樣：不同點採樣

氣體試樣：上中下—大氣採樣機、針筒、氣囊、氣瓶

液體試樣：不同部位、深度

生物試樣：動物、植物樣品;GasSampling;2.2試樣的製備;取樣最小量經驗公式;

問題：10Kg礦樣，經粉碎後全部通過10號篩孔（d=2mm）

問應保留試樣多少克？應連續縮分幾次？（K=0.3）

解：縮分法：Q?Kd2

Q?0.3?22=1.2(Kg)10?(1/2)n=1.2n=3;2.3試樣的分解;

無機試樣分解

酸溶：H2OHClHNO3王水HFHClO4

溶解法稀到濃，從冷到熱(利用何種性質？)

（?）堿溶：NaOHKOHNa2CO3

酸熔：K2S2O7KHSO4NH4Cl

熔融法

（馬弗爐）堿熔：Na2CO3NaOHNa2OK2O

半熔法（燒結法）

坩堝：瓷、鐵、鎳、銀、鉑金、塑膠等坩堝

（查分析化學手冊）

;高溫分解，酸提取

幹式灰化法

氧瓶燃燒法

濕式消化法:硝酸和硫酸混合物作為試劑

微波消解法;1、試樣的狀態

2、被測組分的存在形式

3、被測組分的濃度或含量

4、共存物的干擾

5、輔助試劑的選擇;12;13;

;15;16;17;18;19;20;21;22;23;24;25;26;27;28;29;30;31;32;33;34;35;36;37;38;39;40;41;42;43;44;45;46;47;48;49;50;51;52;53;54;55;56;57;58;59;60;61;62;63;64;65;66;67;68;69;70;71;72;73;74;75;76;77;78;79;80;81;82;83;84;85;86;第4章分析化學中的品質保證與品質控制;分析測試工作的品質保證就是要使所獲得的測試數據滿足所要求的準確度和精密度。影響測試數據的因素很多。為了保證獲得高質量的分析結果，必須對可能影響結果的各種因素和測量環節進行全面的控制、管理。建立一個完善的實驗室品質保證體系。品質保證體系由：完善的組織機構、科學的程式管理、嚴格的過程控制和合理的資源配置四部分組成。;從品質保證和品質控制的角度出發，為了??分析數據能夠準確地反映實際情況。

要求分析數據具有代表性、準確性、精密性、可比性和完整性。

這些反映了分析結果的可靠性。;1、分析結果的可靠性;準確性：指測量值與真實值的符合程度。

受到從試樣的採集、保存、運輸、實驗室分析等環節的影響。

反映分析方法或測量系統存在的系統誤差的綜合指標，它決定著分析結果的可靠性。

用絕對誤差或相對誤差表示。

準確性的評價方法有標準樣品分析、回收率測定、不同方法的比較。;精密性：表示測定值有無良好的平行性、重複性和再現性。

反映分析方法或測量系統存在的隨機誤差的大小。精密性通常用極差、平均偏差和相對平均偏差、標準偏差和相對標準偏差表示。;平行性：同一實驗室，分析人員、分析設備和分析時間都相同，用同一分析方法對同一樣品進行雙份或多份平行樣測定，所得結果之間的符合程度。

重複性：同一實驗室，分析人員、分析設備和分析時間中的任一項不相同，用同一分析方法對同一樣品進行兩次或兩次以上獨立測定結果之間的符合程度。

再現性：用相同的分析方法，對同一樣品在不同條件（實驗室、分析人員、設備，時間）下獲得的單個結果之間的接近程度。;可比性：用不同分析方法測定同一樣品時，所得出結果的吻合程度。

使用不同標準分析方法測定標準樣品得出的數據應具有良好的可比性。