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碳酸钙D3软胶囊中钙含量测定

赵雨娜

(哈尔滨誉衡药业股份有限公司，黑龙江哈尔滨150025)

摘要：目的：建立测定碳酸钙D3软胶囊中钙含量测定方法。方法：采用原子吸收法。测定条件：波长：422．7mn，灯电流：3mA，燃烧器

高度：5mm，火焰类型：空气一乙炔火焰，燃气流速：1．7L／min。结果：钙离子在0．5～3．0g／ml范围内，吸收度与供试品中钙的浓度的性

线关系良好。回归方程为：钙A=0．0378C一0．0005IL2=0．9999。平均回收率为99．68(RSD=0．11％)，样品溶液24小时内稳定性良

好。结论：测定碳酸钙D3软胶囊中钙含量简便、准确、重现性好，可作为该制剂质量检验的定量方法。

关键词：碳酸钙D3软胶囊；钙；含量

1仪器与试药

北京谱析通用仪器TAS一990原子吸收分光光度计；钙空心阴表1标准系列吸收度与钙浓度关系

极灯iXS105分析天平(梅特勒一托利多仪器上海有限公司)；碳酸

钙D3软胶囊：澳诺(青岛)制药有限公司制造，批号20110803，规格：本品每粒含碳酸钙750mg,维生素

D360IU：碳酸钙(纯度大于99．99％)试剂为市售分析纯。

2方法与结果

2．1标准曲线

根据国标“食品中钙的测定”(GBT／5009．92—2003)中钙的测定

浓度范围为0．5—3．0g／lnl。精密称取碳酸钙(纯度大于99．99％)

1．2486g，加50ml去离子水，加盐酸溶解，移人1000ml容量瓶中，加

2％氧化镧溶液稀释至刻度；从1000ml溶液中精密量取5ml至

100ml容量瓶内，加入2％的氧化镧溶液稀释至刻度；从100ml溶液

中精密量取1、2、3、4和6m1分别至50ml量瓶内，加入2％的氧化

镧溶液稀释至刻度，混合均匀。将钙元素的标准浓度系列分别导人

火焰进行测定，以各浓度系列的吸收度为纵坐标，各浓度系列的浓

度为横坐标制作标准曲线。

批号2Ol1080120110803

线性回归方程为：钙A=0．0378C一0．0005R2=0．9999。结果

表明钙离子在0．53．0g／ml范围内，吸收度与供试品中钙的浓度碳酸钙含量(％)99．8100．1100．5

的性线关系良好。

2．2回收率试验

液，继续加热消化，直至无色透明为止。加几毫升水，加热以除去多

取碳酸钙约2O、25、30mg各三份，精密称定，加入按处方比例配

余的硝酸。待烧杯中液体接近2ml～3ml时，取下冷却。用2％氧化镧

置的空白全辅料及维生素I)3油。照含量测定方法制成供试液并进

溶液洗并转移于10Oral容量瓶中，摇匀，定溶。从100ml样液中精密

行测定，计算回收率。测定结果见表2。

量取lml用2％氧化镧溶液稀释至50ml，摇匀。

根据实验结果，该方法具有很好的回收率，符合相关要求。

取与消化试样相同的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白试

2-3方法的重现性

验测定。

取回收率试验中样品连续多次导入火焰进行测定。

将消化好的试样液、试剂空白液和钙元素的标准浓度系列分别

结果：含量测定平均值为10．20mg，RSD为0．24％，该方法具有很好