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- 2024-01-13 发布于上海
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氧化石墨烯的制备方法:
方法一:
由天然鳞片石墨反应生成氧化石墨,大致分为3个阶段,低温反应:在冰水
浴中放入大烧杯,加入110mL浓HSO,在磁力搅拌器上搅拌,放入温度计让其
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温度降至4℃左右。加入-100目鳞片状石墨5g,再加入 NaNO
,然后缓慢加入
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15gKMnO
,加完后记时,在磁力搅拌器上搅拌反应90min,溶液呈紫绿色。中温
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反应:将冰水浴换成温水浴,在磁力搅拌器搅拌下将烧杯里的温度控制在32~40℃,让其反应30min,溶液呈紫绿色。高温反应:中温反应结束之后,缓慢加入220mL去离子水,加热保持温度70~100℃左右,缓慢加入一定双氧水(5%)进行高温反
应,此时反应液变成金黄色。反应后的溶液在离心机中多次离心洗涤,直至BaCl
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检测无白色沉淀生成,说明没有SO2-的存在,样品在40~50℃温度下烘干。HSO、
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NaNO、KMnO一起加入到低温反应的优点是反应温度容易控制且与KMnO
反应时间
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足够长。如果在中温过程中加入KMnO
,一开始温度会急剧上升,很难控制反应的
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温度在32~40℃。技术路线图见图1。方法二:Hummers方法
采用Hummers方法[5]制备氧化石墨。具体的工艺流程 在冰水浴中装配好
250mL的反应瓶
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