DB63T 1612-2017含碳酸盐型石墨矿中固定碳化学分析方法硝酸处理高频红外碳硫仪法.docxVIP

ICS73.080

D47

备案号：56958-2017

青海省

DB63

地方标准

DB63/T1612—2017

含碳酸盐型石墨矿中固定碳化学分析方法硝酸处理高频红外碳硫仪法

Chemicalanalysismethodoffixedcarbornincarbonatetypegraphiteore-hingfrequencyinfraredcarbonsulfurinstrumentwithnitricwithnitricacidtreatment

2017-12-18发布

2018-3-1实施

青海省质量技术监督局发布

1

DB63/T1612—2017

目次

前言 2

1范围 3

2规范性引用文件 3

3原理 3

4试剂和仪器 3

4.1试剂和材料 3

4.2仪器及条件 4

4.3标准工作曲线试样的制备 4

5试验制备 4

6实验步骤 4

6.1样品前处理 4

6.2工作曲线绘制 5

6.3试样测定 5

6.4平行实验和空白实验 5

6.5结果计算 5

7精密度 5

附录A(规范性附录)高频红外碳硫仪测试条件 6

2

DB63/T1612—2017

前言

本标准依据GB/T1.1-2009的规则编写。

本标准由青海省地质矿产测试应用中心提出。

本标准由青海省国土资源厅归口。

本标准起草单位：青海省地质矿产测试应用中心、青海省地质勘查开发局。

本标准起草人：刘氘、石华、谢海东、魏振宏、赵呈祥、赵玉卿、陶丽萍、薛福林、霍成玉、张明。

3

DB63/T1612—2017

含碳酸盐型石墨矿中固定碳化学分析方法硝酸处理高频红外碳硫仪法

警告：本方法使用的硝酸为强氧化性强酸,本方法使用的马弗炉、电热板、高频红外碳硫仪为高温设备，使用时应按要求佩戴防护用品！

1范围

本标准规定了含有碳酸盐型的石墨矿中的固定碳化学分析方法的原理、试剂和材料、试样制备、实验过程等技术内容。

本标准适用于含有碳酸盐型的石墨矿中固定碳(%)0.15至19.12含量的测定，若结果经过验证本方法也适用于其他类型矿石中固定碳含量在(%)0.15至19.12含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单页)适用于本文件。

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696：1987，MOD)

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3原理

试料经过去除无机碳和有机碳后导入高频炉，在燃烧炉高温下通过氧气氧化燃烧；在助溶剂存在下，将碳转化为二氧化碳气体；以氧气为载体，导入红外检测器，测量二氧化碳的红外吸收光谱,碳的含量与吸收光谱的强度成正比；用标准物质绘制校准曲线，计算试样中的固定碳量。

4试剂和仪器

4.1试剂和材料

本标准所用试剂和水均指优级纯试和GB/T6682规定的一级水，实验中所用试剂及制品，在没有注明其它要求时，均按GB/T602规定制备，主要试剂如下：

a)氧气：氧气含量≥99.5%(工业用氧)；

b)二氧化硅(光谱纯)；

c)混合熔剂(高频红外专用，钨粒和锡按质量比2:1混合)；

d)碳酸钙(优级纯)；

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DB63/T1612—2017

e)铁助熔剂(高频红外专用)；

f)浓硝酸：ρ(HNO3)=1.42g/mL，优级纯；

g)(1+1)硝酸；

h)石墨矿成分分析标准物质GBW03118，固定碳值为2.91%±0.12%；

i)石墨矿成分分析标准物质GBW03119，固定碳值为9.91%±0.08%；

j)石墨矿成分分析标准物质GBW03120，固定碳值为76.5%±0.08%。

4.2仪器及条件

本方法使用的主要仪器以及条件如下：

a)温控电热板；

b)马弗炉(控制精度±20℃)；

c)分析天平(感量0.1mg)；

d)高频红外碳硫仪；(条件参见附录A)；

e)高频红外碳硫