DB63T1729-2019地球化学样品中铂、钯、钌、铑、锇、铱的测定 锍镍试金富集-电感耦合等离子体质谱法.docxVIP

ICS73.060

D46

青

海

省地

DB63

方标准

DB63/T1729—2019

地球化学样品中铂、钯、钌、铑、锇、铱的

测定锍镍试金富集

—电感耦合等离子体质谱法

DeterminationofPlatinum,Palladium,Ruthenium,Rhodium,OsmiumandIridiumin

theGeochemicalSamplesbyInductivelyCoupledPlasma-MassSpectrometrywith

NickelSulfideFireAssay

2019-04-11发布

2019-06-20实施

青海省市场监督管理局发布

I

DB63/T1729—2019

目次

前言 III

1范围 1

2规范性引用文件 1

3原理 1

4试剂和材料 1

5仪器设备 3

6样品 4

7试验步骤 4

7.1样品溶液制备 4

7.2空白试验 4

7.3仪器分析 4

8试验数据处理 5

9精密度 5

10质量保证与控制 5

11废物处理 6

12特殊情况 6

附录A(规范性附录)分析同位素、内标、方法检出限及测定范围 7

附录B(资料性附录)电感耦合等离子体质谱仪参考测试条件 8

II

DB63/T1729—2019

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由青海省地质矿产测试应用中心提出。

本标准由青海省自然资源厅归口。

本标准起草单位：青海省地质矿产测试应用中心。

本标准主要起草人：张明、杨生鸿、刘氘、石华、魏振宏、杜作朋、董迈青、孙晓华、朱琳。

1

DB63/T1729—2019

地球化学样品中铂、钯、钌、铑、锇、铱的测定锍镍试金富集-电感耦合等离子体质谱法

警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。羰基镍粉有剧毒，小心操作。王水稀释时操作不当易引起烧伤。

1范围

本标准规定了地球化学样品中锍镍试金富集-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定铂(Pt)、钯(Pd)、钌(Ru)、铑(Rh)、锇(Os)、铱(Ir)量的方法。

本标准适用于地球化学样品中铂、钯、钌、铑、锇、铱量的测定。

当样品的取样量为20.0g时，6种元素的检出限为0.06ng/g~0.08ng/g，测定下限为0.24ng/g~0.32ng/g。各元素的检出限和测定范围详见附录A。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

DZ/T0130.2地质矿产实验室测试质量管理规范第2部分：岩石矿物分析试样制备DZ/T0130.3地质矿产实验室测试质量管理规范第3部分：岩石矿物样品化学分析

3原理

试料与试金溶剂混匀后置于试金坩埚，于1150℃±20℃熔融。铂族元素以硫化物的状态进入锍镍扣而同基体分离。锍镍扣用盐酸溶解，碲共沉淀后过滤出黑色残余物，将黑色残余物和滤膜转入高压反应釜中，用王水溶解。在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)上直接测定，分别计算铂量、钯量、钌量、铑量、锇量、铱量。

4试剂和材料

4.1超纯水

符合GB/T6682中实验室用水一级规格，同时电阻率大于18M?·cm。

4.2硝酸

ρ(HNO3)=1.42g/mL，优级纯。

2

DB63/T1729—2019

4.3盐酸

ρ(HCl)=1.19g/mL，优级纯。

4.4王水

用盐酸(4.2)和硝酸(4.3)按3+1比例配制。

4.5硼砂

100℃烘烤脱水，研碎后备用，分析纯。

4.6无水碳酸钠

分析纯。

4.7羰基镍粉

分析纯，使用前先进行铂族元素空白试验。

4.8面粉

市售普通面粉。

4.9还原铁粉

分析纯。

4.10二氧化硅粉

分析纯。

4.11升华硫

分析纯。

4.12轻质氧化镁

分析纯。

4.13硝酸钾

分析纯。

4.14锍镍试金溶剂

称取25g硼砂(4.5)、15g无水碳酸钠(4