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含铜蚀刻废液中氟含量的测定方法

警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了含铜蚀刻废液中氟含量测定的一般规定、测定方法。

本文件适用于印刷线路板（PCB）含铜蚀刻废液中氟含量测定。离子选择性电极一次标准加入法测

定下限为1.6mg/L；离子选择性电极标准曲线法测定下限为1.8mg/L；离子色谱法测定下限为0.8mg/L。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T7484—1987水质氟化物的测定离子选择电极法

GB/T31528—2015含铜蚀刻废液处理处置技术规范

GB/T33057废弃化学品取样制样方法

HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶

液的制备

HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品

的制备

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

含铜蚀刻废液spentcopperyetchant

印刷线路板（PCB）蚀刻线上排出的蚀刻废液，其中含铜蚀刻废液有酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液

两种。

［来源：GB/T31528—2015,3.1］

4一般规定

1

4.1本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中的三级水。试验

中所用的杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3的规

定制备。

4.2试验所用到的器皿宜选用耐氟腐蚀类材质。

5测定方法

5.1样品取样与保存

按照GB/T33057的规定进行含铜蚀刻废液取样。收集所需体积不少于250mL，置于洁净聚乙烯瓶

中，1℃～5℃冷藏避光保存并尽快完成测定，最长保存时间不超过14d。

5.2离子选择性电极一次标准加入法

5.2.1原理

以氟离子选择电极作指示电极，与参比电级组成原电池，用电位计测量电动势，氟离子电极的电位

与溶液中氟离子活度符合能斯特方程，在一定范围内呈现线性关系，利用标准加入法定量。

5.2.2试剂或材料

5.2.2.1盐酸溶液：1＋1，优级纯试剂配制。

5.2.2.2硝酸溶液：1＋4。

5.2.2.3氢氧化钠溶液：80g/L。

5.2.2.4三乙醇胺溶液：移取100mL三乙醇胺置于1000mL烧杯中，外加水浴冷却下，缓慢加64mL

盐酸（优级纯），混匀，滴加氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液pH范围为5.5～6.0（用pH计测定），

用水稀释至500mL，混匀。

5.2.2.5离子强度调节剂：称取270g二水柠檬酸钠、24g一水柠檬酸和23.4g氯化钠，溶于水中，

并稀释至1000mL，混匀。

注：该离子强度调节剂pH缓冲范围：5.5～6.0。

5.2.2.6氟标准溶液I：1mL溶液含氟（F）100μg。用移液管移取10mL按照HG/T3696.2要求配置

的氟标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存在聚乙烯瓶中。

5.2.2.7溴甲酚绿指示液（1g/L）。

5.2.3仪器设备

5.2.3.1氟离子选择电极（或复合氟离子电极）。

5.2.3.2参比电极：饱和甘汞电极或银/氯化银电极。

2

5.2.3.3电位计或离子计：精度±0.1mV。

5.2.3.4磁力搅拌器：配有外层为聚乙烯的搅拌子。

5.2.3.5烧杯：聚乙烯材质。

5.2.4试验步骤

5.2.4.1试验溶液制备

用移液管移取10mL酸性蚀刻废液试样至100mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀；或移取10m