DB65T 3397-2012ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量测定 自动电位滴定法.docx

ICS13.220.10

C81

DB65

新疆维吾尔自治区地方标准

DB65/T3397—2012

ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量测定

自动电位滴定法

ABCFireextinguishingmedia—PowderDeterminationofthe

Ammoniumdihydrogenphosphate

Automaticpotentiometrictitrationmethod

2012-03-20发布2012-04-20实施

新疆维吾尔自治区质量技术监督局发布

DB65/T3397-2012

前言

本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》编写。本标准由新疆维吾尔自治区公安厅消防局提出。

本标准由新疆维吾尔自治区公安厅消防局归口。

本标准起草单位：新疆维吾尔自治区消防产品质量监督检验站、新疆凝石工程技术有限公司。本标准主要起草人：曹旭东、蒋永红、张麓、王守江、叶军、谌伟、张艳艳、韩文国。

工

DB65/T3397-2012

ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量测定

自动电位滴定法

1范围

本标准规定了用自动电位滴定法测定ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的方法。本标准适用于ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备。

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1滴定曲线TitrationCurve

滴定过程中，记录标准溶液消耗体积与对应pH值之间关系的曲线。

3.2平衡控制模式Equilibrium-controlledModel

自动滴定时，标准溶液的滴加速度根据pH值平衡进行控制。每次标准溶液滴入后，待样品的pH

值达到平衡后再滴入下一滴。

3.3馈液Dispensing

滴加标准溶液的过程。

3.4动态滴定模式DynamicAdditionModel

滴定全过程中，仪器根据标准溶液导致pH值的变化，自动调整标准溶液滴加的体积。

3.5等量滴定模式IncrementalAdditionModel

滴定全过程中，仪器每次滴加标准溶液的体积恒定不变。

4原理

试样以丙酮和水溶解，在甲醛溶液介质中，以复合电极为指示电极，用氢氧化钠标准溶液进行酸碱滴定至pH8.9为终点。以氢氧化钠标准溶液消耗的体积和pH值绘制滴定曲线图，以消耗氢氧化钠标准溶液的量计算ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵的含量。

2

DB65/T3397-2012

5试剂

5.1丙酮(分析纯)。

5.2甲醛溶液(1+1)(现用现配)。

5.3氢氧化钠标准溶液。

5.3.1配置：按GB/T601—2002的规定，配制浓度约为1mol/L的氢氧化钠标准溶液。

5.3.2标定：称取7.5g预先在105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾(基准试剂),于100mL滴定杯中，加50mL无二氧化碳的水溶解，按仪器要求进行标定操作，滴定至终点时，仪器自动根据内置的公式计算，显示氢氧化钠标准溶液的浓度，平行测定5次，取平均值，输入结果并保存。

5.3.3平行标定结果：标准溶液浓度误差应小于0.0005mol/L。

5.4标准缓冲溶液pH4.00、pH6.86、pH9.18。缓冲溶液需要按规定的稳定期限内使用。

仪器与设备

6.1自动电位滴定仪：

a)自动电位滴定仪应能根据滴定曲线的变化，自动调整氢氧化钠标准溶液的滴加量和滴定速度；

b)马达驱动滴定管：10mL容积，精度不低于土0.002mL;

c)滴定方式为“平衡控制模式”;

d)盛装氢氧化钠标准溶液的试剂瓶应设有可以吸收二氧化碳的干燥管(例如盛有苏打、碱石灰等

物质的干燥管);

e)机械搅拌器：螺旋桨搅拌器或者磁力搅拌器，搅拌速度应可调，使之能充分搅拌液体；

f)滴定杯(聚丙烯材料),100mL容积。

6.2复合电极。

6.3天平：感量0.2mg。

7分析步骤

7.1试样

称取3g试样，精确至0.0002g。

7.2测定次数

独立地进行两次测定，取其平均值。

7.3空白试验

随同试样做空白试验。

7.4测定

7.4.1校正电极

依次用配制好的标准缓冲溶液pH4.00、pH6.86、pH9.18,按照仪器