实验测定方法的验证.docxVIP

检测限是指试样中的被分析物能够被检测到的最低量，但不一定要准确定量。该验证指标的意义在于考察方法是否具备灵敏的检测能力。判断方法有非仪器分析目视法（直观法）与信噪比法

定量限系指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具一定准确度和精密度。定量限体现了分析方法是否具备灵敏的定量检测能力。杂质定量试验，需考察方法的定量限，以保证含量很少的杂质能够被准确测出。杂质和降解产物用定量测定方法研究时，应确定方法的定量限。判断方法有信噪比法。

线性系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。范围系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。范围应根据剂型和分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果和要求确定。

故检测限、定量限、线性常用对照品试验。

准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值接近的程度。对于制剂一般以回收率试验来进行验证。中药制剂及生物药物分析中，常采用加样回收率法（在已知含量的样品A中加入一定量的对照品B），化药制剂常采用回收率法（在空白辅料中加入原料药对照品C，还应作单独辅料的空白测定D），要求至少测定高、中、低三个浓度，每个浓度测定三次，共提供9个数据进行评价。

加样回收率=（测定值M-样品中含量A）/加入标准品值BX100%

回收率=（测定值M-空白值D）/加入量CX100%

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