LCMS定量分析操作步骤.pdfVIP

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一.外标法

1.打开Postrun再解析窗口

2.打开数据文件鼠标双击数据文件

3.打开方法编辑器将MethodView窗口由View切换到Edit

4.积分参数设置在Integration窗口进行基本参数编辑

MaxPeak表示每个通道积分的最大峰数目,MRM通道中一般设置1;Width表示积分的宽

度,一般峰形很窄时,可以适当改小(例如2sec),峰形很宽时,可以适当改大(例如10sec,

15sec);Slope、Drift、T.DBL值采用Auto(Area)模式,不能进行设置,如需设置,需要

更改为Advanced;Min.表示设置最小峰面积的阈值,低于此面积不进行积分。平滑参数设

删除[admin]:域

置方面,通常采用Standard,Counts1,Width1,如色谱峰毛刺较多,需要适当增大平滑参

数,例如Counts2,Width2。删除[admin]:在

如果MRM通道为多个通道,对每个通道的积分参数进行编辑,需要将通道状态由No(Use

Default)改为Yes,此时这个MRM通道可进行积分参数的单独设定,并且可单击Program

按钮,在弹出的对话框中可进行手动积分,并且可以进行积分关闭和开启(Integration删除[admin]:Intergration

Off/On)。

5.Identification选项卡用于对保留时间偏差进行定义,此时务必将右边的UsereferenceIons

删除[admin]:标签

勾选去除。Identification窗口可以使用Window或者Band,指目标化合物的识别窗口,一般

保留时间比较稳定,5%的识别窗口即可使用,若色谱峰漂移,根据需要将范围放宽。

删除[admin]:飘移

注:如果需要设定参比离子定性功能,请UseReferenceIons勾选上。

删除[admin]:需要

删除[admin]:确定

6.Quantitative选项卡用于定义定量计算的参数,例如此处用外标法(ExternalStandard),

删除[admin]:标签

峰面积计算,校准曲线的点数(level,即配制的标准品的浓度个数),曲线的类型等。Zero

表示是否强制过原点,建议通过回归后的标准曲线相关系数及标准点回读值准确度删除[admin]:Stantard

(Accuracy%)选择合适的方式;WeightingMethod表示是否需要使用权重,通常使用1/C

和1/C^2,也是通过相关系数及标准点回读值准确度来确认。

7.编辑Compound表

1)输入化合物的名称并选择m/z

注:如果无法选出m/z,请确认Event显示的数字与采集方法中该化合物的Event号码一致,

如果不一致,请手动修改序号,保证一致。

2)鼠标左击保留时间单元格,然后在ChromatogramView窗口中的色谱图上,左击化合物

A的色谱峰的峰顶,则保留时间自动添加到Compoundtable中。

3)输入化合物的浓度

4)参考1)-3)将其他化合物的信息输入进去(注意!!每个化合物都有自己的Event,务

必将其相应

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