锂离子电池制作表征和性能测试综合实验指导书.docx

锂离子电池制作、表征和性能测试综合实验

一、实验目的

1、掌握锂离子电池正负极电极片的制备技术。

2、了解纽扣式锂离子电池的装配技术。

3、了解并掌握纽扣式锂离子电池的测试表征技术（充放电测试、CV测试及交流阻抗测试等）并会处理分析测试数据。

4、了解锂离子电池正极和负极材料种类，掌握区别锂离子电池材料的方法（例如SEM、XRD、电池充放电特性等）。

5、掌握成品电池的测试方法，会分析成品电池的测试数据。

二、实验原理

锂离子电池主要由正极、负极、电解液和隔膜等几个部分组成。目前商用的锂离子电池正极材料主要是磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂和三元材料；负极是碳材料组成，如MCMB，天然石墨等；隔膜采用具有微细孔的有机高分子隔膜，如美国Celgard隔膜；电解液由有机溶剂和导电盐组成，有机溶剂采用碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯等，导电盐采用LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiBF4等。负极的集流体为

铜箔，正极的集流体铝箔。通常使用的粘结剂为聚偏氟乙烯（PVDF）等。使用

1粘结剂把石墨、钛酸锂等负极材料粘附在铜箔上做成薄膜作为负极。由于正极材料导电性不好，故必须加入导电炭黑材料。按照一定的配比，把活性料、炭黑和PVDF混合均匀，加入适量溶剂制成具有一定流动性的胶状混合物，在铝箔上均匀涂布，经真空干燥后即可作为正极。正负极都必须采用可以使Li+嵌入/脱出的活性物质，其结构示意图如图1所示：

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图1二次锂离子电池结构示意图

由于扣式锂离子电池(CLIB)质量轻、体积小，更能满足现代社会用电设备的小型化和轻量化的要求，目前CLIB已商品化，主要用作小型电子产品电源，如：电脑主板、MP3手表、计算器、礼品、钟表、玩具、蓝牙耳机、PDA、电子匙、IC卡、手摇充电手电筒等产品中，寿命可达5~10年。另外,CLIB较圆柱形和方形锂离子电池成本低，封口容易，设备要求简单，因此，近年来很多电池公司、大专院校和科研院所的研发部门对开发CLIB越来越重视。

三、实验设备和材料

1、实验设备：称量瓶、磁转子、磁力搅拌器、涂膜机、电热恒温鼓风干燥箱、真空干燥箱、极片冲模器、手套箱、电化学测试仪（Land）、电化学工作站；扫描电镜、X射线衍射仪。

2、实验材料：正负极电极材料粉体、铜箔、铝箔、电解液、导电剂（SuperP）、粘结剂(PVDF)、纽扣电池用外壳（正极壳和负极壳），弹片、垫片等。

四、实验内容和步骤(采用图片或视频的方式记录自己所做实验的流程)

扣式电池的制备工艺流程

1、正负极活性物质、导电剂、粘结剂、集流体的选择

电极活性物质选用正极材料（磷酸铁锂、锰酸锂、钴酸锂或者三元材料，需自己根据材料物理性能及电化学性能进行分析，判定），负极（硬炭负极、硅炭、天然石墨或人造石墨等，需自己根据材料物理性能及电化学性能进行分析，判定），粘结剂用聚偏四氟乙烯（PVDF），正极集流体用铝箔，负极集流体用铜箔，导电剂用乙炔黑，模拟半电池用锂片，

2、正负极极片的制作

刚流动为宜。活性物质：导电添加剂：粘结剂=80:10:10（质量比），按总量1000mg称取各物质，先将活性物质(800mg)和导电添加剂乙炔黑（100mg）置于称量瓶中，然后加入粘结剂（PVDF）100mg，干混、搅拌30min,使得粉体混合均匀，然后滴加入N-甲基吡咯烷酮（NMP）调节粘度，磁力搅拌成泥浆状，最终浆料以刚

刚流动为宜。

磁力搅拌4h后，用手动涂膜机将搅好的浆料均匀涂覆在集流体上（涂抹器的开口设置成150μm），正极物质用铝箔，负极物质用铜箔，涂膜厚度为20微米。

将涂好膜的铜箔或铝箔放入真空烘箱中，110℃烘干12h后，用冲片机将电极片冲成Φ=15mm的正负极片，同时冲极片空白的铜箔或铝箔，以便准确称量活性物质的量，将冲的极片放入真空烘箱中，真空60℃，烘干4h。

挑选与极片当量的隔膜或多几片（完整、无损伤）采用无水乙醇清洗干净，放到无尘纸中，采用吹风机吹干，连同1mL注射器及几张无尘纸放入到60℃真空烘箱中烘干4h。

3、扣式锂电池的装配

将称好质量的电极片，组装成纽扣电池，电池装配在充满Ar气的手套箱中进行,隔膜采用Cellgard,电解液为1mol/LLiPF6/EC-DMC(体积比1∶1),具体装配流程如图2所示。

图2扣式电池装配工艺流程图

4、纽扣电池的测试物理表征

对测试前后的活性物质做XRD物相分析和SEM形貌表征。电化学测试

1、CV测试

用电化学工作站VMP3测试循环伏安曲线，扫速为0.1mv/s。半电池：正极材料和锂片，电位区间为2.0~3.8V。

半电池：负极和锂片，电位区间为0~