串联质谱法测定兔血浆中葛根素的浓度.docxVIP

【摘要】目的建立测定兔血浆中葛根素浓度的液相色谱?串联质谱法。办法血浆加入内标橙皮苷后经固相萃取解决,采用AglientC18柱(150mm×2.1mm,3.5μm)分离,流动相为甲醇?10mmol·L-1醋酸铵缓冲液?乙腈(体积比70∶20∶10),流速为0.2mL·min-

1。样品在串联质谱中经ESI源离子化后以多反映离子监测方式测定。成果葛根素在10~3000ng·mL-1线性良好(r=0.9986),检测限为10ng·mL-

1,回收率为99.91~103.92,绝对回收率为91.33~100.40,日内、日间变异(RSD)均≤15,色谱峰保存时间为1.67min。结论办法敏捷、精确、快速、特异性强,合用于中药葛根素的药动学研究。

【核心词】液相色谱?质谱法;葛根素;血药浓度

葛根素(puerarin)是中药葛根的重要成分之一,含有扩张冠脉血管、减少血压和心肌耗氧量、抗心律失常等作用[1]。文献报道的葛根素血药浓度测定办法多数是高效液相色谱法[2

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4],但有时也难以满足药动学研究中微量血药浓度的测定规定,且分析用时较长。本文建立测定葛根素血药浓度的液相色谱?串联质谱(LC?MS?MS)法,含有简便、敏捷度高、特异性强且检测快速等优点,合用于葛根素的药动学研究。

1材料与办法

1.1仪器与试药美国AB公司API3000型液质联用系统;Waters20管型固相萃取仪