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情境8染料分散深蓝S-3BG的合成
（第二讲）
（偶合反应）
路线选择偶合反应本情境偶合反应的影响因素1.原料配料：n（2，4-二硝基-6-溴苯胺重氮盐）∶n（N，N-二乙酰氧乙基-邻-甲氧基-间-乙酰氨基苯胺）≈1∶1.012.介质：pH值在2～33.温度：0-3℃4.传质：搅拌5.压力：常压本情境偶合反应的构建要点本情境偶合反应控制策略N，N-二乙酰氧乙基-邻-甲氧基-间-乙酰氨基苯胺难溶于水，要充分研磨后，先加入适量冰醋酸溶解，再加入水。加入少量乳化剂能促进其在悬浮液中充分分散。由于重氮盐的酸性水溶液是浓硫酸的溶液，偶合时要将重氮盐的酸性水溶液加入到偶合组分的溶液中。因重氮盐未分离，其浓硫酸介质加入到偶合组分溶液时，溶于水而大量放热，此强酸性环境及温度升高会引起乙酰氨基的水解，故起始反应的温度要在0℃左右，加料速度要慢。重氮组分加完后，用碱调pH值2～3后升温偶合。本情境偶合化反应的终点控制偶合反应结束时控制偶合组分应微过量，可用对硝基苯胺重氮液作渗圈试验检验。。偶合产物的分离流程**什么是偶合反应？重氮盐在弱酸、中性或弱碱性溶液中，与芳胺或酚类（活泼的芳香族化合物）进行芳香亲电取代生成有颜色的偶氮化合物的反应称为~。偶合反应一般发生在对位,若对位被占据则发生在邻位.弱酸、弱碱或中性介质偶合反应的条件:强酸溶液中，酚、醚、胺及氮取代的胺都被质子化，则不能再给苯核电子，失去了活化苯环的作用，因而在强酸液条件下，一般不发生偶联反应。（1）与胺偶联反应要在中性或弱酸性溶液中进行。原因：a在中性或弱酸性溶液中，重氮离子的浓度最大，且氨基是游离的，不影响芳胺的反应活性。b若溶液的酸性太强（pH5），会使胺生成不活泼的铵盐，偶联反应就难进行或很慢。
偶联反应总是优先发生在对位，若对位被占，则在邻位上反应，间位不能发生偶联反应。酚类为弱酸性，在酸性溶液中苯氧负离子减少，不利于偶联反应。若在强碱液中反应，则重N盐与碱作用生成重N酸盐，该化合物不是亲电试剂，故不发生偶联反应。（2）与酚偶联
反应要在弱碱性条件下进行，因在弱碱性条件下酚生成酚盐负离子，使苯环更活化，有利于亲电试剂重氮阳离子的进攻。但碱性不能太大（pH不能大于10），因碱性太强，重氮盐会转变为不活泼的苯基重氮酸或重氮酸盐离子。而苯基重氮酸或重氮酸盐离子都不能发生偶联反应。
重氮阳离子是一个弱亲电试剂，只能与活泼的芳环（酚、胺）偶合，其它的芳香族化合物不能与重氮盐偶合。在重氮基的邻对位连有吸电子基时，对偶联反应有利。所以在进行偶联反应时，要考虑到多种因素，选择最适宜的反应条件，才能收到预期的效果。偶氮基-N=N-是一个发色基团，因此，许多偶氮化合物常用作染料（偶氮染料）。ⅰ）温度对偶合反应影响较大，重氮液加入偶合溶液后，浓硫酸的稀释及偶合反应均放热，故体系必须利用冰盐浴保持低温环境；ⅱ）合适的搅拌装置有利于传热、传质，有利于偶合反应的进行。*
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