SN_T4488-2016进出口纺织品异噻唑啉酮类抗菌剂的测定 高效液相色谱法.docxVIP

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T4488—2016

进出口纺织品异噻唑啉酮类抗菌剂的

测定高效液相色谱法

Textilesforimportandexport—Determinationofisothiazolonebiocides—

Highperformanceliquidchromatographymethod

2016-06-28发布

2017-02-01实施

中华人民共和国

国家质量监督检验检疫总局

发布

I

SN/T4488—2016

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：谢堂堂、刘彩明、钟声扬、林君峰、王成云、褚乃清、李丽霞、唐莉纯、李燕华。

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SN/T4488—2016

进出口纺织品异噻唑啉酮类抗菌剂的

测定高效液相色谱法

1范围

本标准规定了纺织品中5种异噻唑啉酮类抗菌剂(参见附录A)的高效液相色谱测定方法。

本标准适用于各种纺织材料及其产品。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样用甲醇超声提取，提取液经滤膜过滤，用高效液相色谱仪测定，以保留时间定性，必要时结合紫

外吸收光谱图进行确认，外标法定量。

4试剂与材料

除非另有说明，仅使用分析纯级别的试剂，水为符合GB/T6682规定的一级水。

4.1甲醇：色谱纯。

4.25种异噻唑啉酮标准品：纯度≥98%,参见附录A。

4.3单组分标准储备溶液：分别准确称取适量的每种异噻唑啉酮标准品(4.2),用甲醇(4.1)分别配置成浓度为1000mg/L的标准储备溶液。

4.4系列标准工作溶液：分别移取一定体积的5种异噻唑啉酮的标准储备溶液(4.3),置于棕色容量瓶中，用甲醇(4.1)稀释并定容至刻度，摇匀。混合标准工作溶液的浓度可根据实际需要配制。

注：不同仪器不同工作条件下测定的线性范围有所不同，5种异噻唑啉酮标准溶液浓度范围在0.25mg/L~

50mg/L时的线性被证明可以满足要求。

4.5滤膜：有机相针式，0.22μm。

5仪器与设备

5.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器(UVD)或二极管阵列检测器(DAD)。

5.2提取器：管状，具密闭塞，约50mL,由硬质玻璃制成。

5.3超声波提取器：工作频率40kHz。

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SN/T4488—2016

6分析步骤

6.1样品溶液的制备

取有代表性试样，剪成约5mm×5mm的碎片，混匀。准确称取上述试样1.0g,精确至0.01g,置

于50mL提取器(5.2),准确加入20mL甲醇(4.1),置于超声波提取器(5.3)中，于40℃下超声萃取

20min,冷却至室温后，提取液经滤膜(4.5)过滤，所得滤液供液相色谱测定。

6.2测定

6.2.1液相色谱条件

由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。下面给出的操作参数已

被证明是可行的，仅作为测定时的参考：

a)色谱柱：XR-ODS(2.2μm).100mm×3.0mm(内径).或相当者：

b)流速：0.4mL/min;

c)柱温：40℃;

d)检测器：二极管阵列检测器(DAD);

e)检测波长：190nm～450nm;

f)定量波长：277nm,285nm.319nm;

g)进样量：1.0μL;

h)流动相A:甲醇；

i)流动相B:水；

j)梯度：起始时用40%流动相A和60%的流动相B.在2.0min内线性转变为90%流动相A和10%的流动相B,保持4min:然后0.5min内线性转变为40%流动相A和60%的流动相B,保

持4min。

6.2.2标准工作曲线的制作

取系列标准工作溶液(4.4),按6.2.1分析条件进样测定，参考附录.A规定的定量波长，以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。在上述液相色谱分析条件下，标准物质的液相色

谱图参见附录B。

6.2.3液相色谱分析

按6.2.1的测定条