SHT01611992石油产品中氯含量测定法烧瓶燃烧法.pdf

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中华人民共和国石油化工行业标准

SH/T0161-92

石油产品中氯含量测定法(2000年确认)

代替ZBE30002-86

(烧瓶燃烧法)

主题内容与适用范围

本标准规定了用烧瓶燃烧法测定石油产品中氯含量的方法。

本标准适用于氯含量在0.25%一40%(m/m)的润滑油和添加剂,但测定时必须不存在其他卤素

和能生成不溶性氯化物的金属,例如铅。

2引用标准

SH/T0079石油产品试验用试剂溶液配制方法

3方法概要

试样在充满氧气的1L三角烧瓶中燃烧,燃烧后生成的氯化氢气体被吸收在碱性过氧化氢溶液

中,吸收液用硝酸调节至pH为3-4,在异丙醇浓度不低于20%(V/V)水溶液中,以二苯卡巴踪为指

示剂,用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定,测定其氯含量,反应式为:

20一+时+=HgCl2y

4仪器与材料

4.1仪器

4.1.1燃烧瓶:1L三角烧瓶,接一个34号标准内磨口。

4.1.2试样支持杆:在34号标准磨口塞上,接一根长约160mm,直径4一5mm玻璃棒,玻璃棒下

端再接一根长约35mm,直径0.5mm的铂丝,铂丝用于夹紧试样。燃烧瓶及燃烧瓶塞与玻璃棒的连接

示意图见图to

4.1.3金属镊子:小号。

4.1.4酒精灯。

4.1.5滴定管:5,25mLo

4.1.6移液管:20mLa

4.1.7塑料桶:10L.

4.1.8容量瓶:1L.

42材料

定量滤纸:中速,剪成如图2形状滤纸旗。

中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施

SH/T0161一~92

43号磨口

图1燃烧瓶

图2滤纸旗

注:折叠时从a到c,从b到d;从K到e,从f到a.

5试剂

本标准中所用试剂,纯度均应为分析纯以上,水为蒸馏水。

5.1过氧化氢:浓度为30%(m/m).

5.2氢氧化钠:配制成4g/L溶液。

5.3异丙醇。

5.4硝酸钡:配制成20g/L溶液。

5.5二苯卡E脖(biphenylcarbazone)指示剂:配制成1留L异丙醇指示液。

5.6澳酚蓝指示剂:配制成1岁L异丙醇指示液。

5.7硝酸:配制成1%(m/m)溶液。

5.8S-节基异硫脉盐酸盐(S-Benzylthiumniumchloride).

5.9氯化钠:基准试剂。

5.10硝酸汞

准备工作

6.1氯化钠基准溶液的配制:按下列方法配制不同浓度的基准溶液时,氯化钠应先在105℃烘箱中

烘2h后置于干燥器中冷却0.5h时再称取。

6.1.1c(NaC1)二0.02moUL氯化钠基准溶液:将116898氯化钠溶于500ML水中,并用水稀释

至1L.

6.1.2C(NaCl)二0.005mol/L氯化钠基准溶液:将029228氯化钠溶于500mL水中,并用水稀释

至1L.

6.1.3c(NaCI)=0.001moVL氯化钠基准溶液:将0.05848氯化钠溶于500ML水中,并用水稀释

至IL.

6.2硝酸汞标准滴定溶液的配制与标定

6.2.1。[珑(N03)21=0.02mo1/L硝酸汞标准滴定溶液:将3.448硝酸汞溶于500mL浓度为1%

399

SH/T0161-92

(m/m)的硝酸溶液(5.8)中,静止24h,过滤后用水稀释至1L。用。(NaC

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