SHT01311992石油蜡和石油脂硫酸盐灰分测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准

SH/T0131-92

石油蜡和石油脂硫酸盐灰分测定法(2004年确认)

1主题内容与适用范围

本标准规定了石油蜡和石油脂硫酸盐灰分的测定方法。

本标准适用于石油蜡和石油脂。

2方法概要

取一定量试样，用硫酸润湿，经缓和加热碳化后再用硫酸润湿、加热、碳化，最后在高温下灰

化，冷却后称量，测定硫酸盐灰分含量。

3试荆与材料

硫酸:分析纯。

4仪器、设备

4.1蒸发皿或柑锅:50mL，石英或陶瓷材料制成〕‘。

4.2高温炉:可在20(!一900℃范围内任意调节温度，控制温度为800`C125`C.

4.3电热板:供试样加热碳化使用。

4.4分析天平:感量0.1mg,

4.5上皿天平:感量0.2go

5分析步骤

5.1增祸用洗液浸泡，然后用蒸馏水淋洗干净，放人烘箱烘干待用。

5.2将高温炉升温到800℃士25℃后，把洁净的增祸放进炉内灼烧1h，取出，放在炉外石棉板上冷

却3rnin后，移人干燥器内，冷却到室温(约30min)并在分析天平上称量。如此反复操作，第二次及

以后灼烧时间为15rrdn，直至连续两次质量差小于0.5mg为止。

5.3在上皿天平上称取试样Log士0.2g然后在分析天平上称，精确至5mg放人增祸中，然后加少

量硫酸(约10滴)润湿，再放在电热板上缓慢加热碳化。为了防止试样在加热时溅出，加热时间应在

3h左右21，直到硫酸分解气消失为止(残留物呈黑炭状)。将增祸从电热板上取下，冷却，再加少量

硫酸润湿残留物，然后放在电热板上，加热、碳化，直到硫酸分解气消失为止，碳化时间约需3h0

试样碳化操作应在通风橱内进行。

5.4把碳化后的柑祸放进高温炉内，在800℃士250C温度下灼烧1h31。然后将柑锅取出放在炉外石

棉板上冷却3min。再移人干燥器内冷却到室温(约30min)并在分析天平上称重。如此反复操作，第二次

采用说明:

11原方法规定使用铂器皿，本标准改为陶瓷增祸。

21原方法未规定碳化时间，本标准规定为3h

31原方法未规定灼烧时间，本标准规定为lho

中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施

378

SH/T0131-92

及以后灼烧时间为15min，直至连续两次质量差小于0.5mg为止。

6分析结果的表述

6.，计算公式

硫酸盐灰分A按下试计算:

A=丛x100

式中:A硫酸盐灰分，%(m/m);

MI—硫酸盐灰分的质量，g;

m—试样称取量，go

6.2用质量百分数报告硫酸盐灰分含量，结果取至小数点后两位数字。

附加说明:

本标准由抚顺石油化工研究院技术归口。

本标准由抚顺石油化工研究院负责起草。

自本标准实施之日起，原国家标准GB9929-88((石油蜡和石油脂硫酸盐灰分测定法》作废。

本标准等效采用英国药典(1980)硫《酸盐灰分试验法》。

中华人民共和国石油化工行业标准

SH/T0131-92

石油蜡和石油脂硫酸盐灰分测定法(2004年确认)

1主题内容与适用范围

本标准规定了石油蜡和石油脂硫酸盐灰分的测定方法。

本标准适用于石油蜡和石油脂。

2方法概要

取一定量试样，用硫酸润湿，经缓和加热碳化后再用硫酸润湿、加热、碳化，最后在高温下灰

化，冷却后称量，测定硫酸盐灰分含量。

3试荆与材料

硫酸:分析纯。

4仪器、设备

4.1蒸发皿或柑锅:50mL，石英或陶瓷材料制成〕‘。

4.2高温炉:可在20(!一900℃范围内任意调节温度，控制温度为800`C125`C.

4.3电热板: