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离子交换树脂的处理方法

离子交换层析根据化合物的净电荷进行分离，带负电荷或正电荷的官能团共价结合于固定载体基质，分别成为阳离子交换剂和阴离子交换剂。当一个带电荷的分子加入到带有相反电荷的交换剂时，它就会被吸附，同时，带相同电荷的离子和中性分子则被洗脱到层析柱的外水体积里。带电荷的结合是可逆的，通常可以用盐或pH梯度洗脱被吸附的分子。

离子交换树脂的预处理

处理前准备工作

配置溶液：按照附录一进行所需溶液配置。

设备：玻璃交换柱：能够耐受一定压力，带有1号或2号微孔砂芯。

离子交换树脂预处理

1） 用1N盐酸缓慢流过树脂流速约为0.18~O.20cm/min，用量约为强酸阳树脂体积的2-3倍，弱酸阳树脂的3-5倍，每小时1.5倍床层体积流过。

2） 用纯水冲洗流速约为0.9-1.0cm/min，洗至出水PH为5左右。

3） 用1NNaOH流过树脂，用量及流速与1相同。

4） 用纯水冲洗流速约为0.9-1.0cm/min，全出水PH为9左右。

5） 在每次转换试剂时，使液面高出树脂层1cm，保证树脂层中无气泡。

离子交换树脂的转型

离子交换树脂的基本型如下表

树脂类型 ?|

基准型

转型方法

强酸性阳离子

钠型

I

弱酸性阳离子

氢型

II

强碱性阴离子

氯型

III

弱碱性阴离子

游离胺

W

利用预处理的离子交换树脂进行基准型树脂的转型。

方法］

处理的强酸性阳离子交换树脂用1N氯化钠溶液通过树脂层约2?3个柱体积，流量为1.3?1.4cm/min。然后用纯水洗涤，直至用硝酸银指示液检验流出液中无白色沉淀时停止洗涤。树脂转为基本型待用。

方法II

弱酸性阳离子交换树脂用1N盐酸溶液通过树脂层约2?3个柱体积，流量为

0.6?0.7mL/min。然后用纯水洗涤，直至用甲基橙指示液检验流出液呈黄色时停止洗涤。树脂转为基本型待用

方法m

强碱性阴离子交换树脂用1N盐酸溶液通过树脂层2?3个柱体积，流量为1.3?1.4mc/min。然后用纯水洗涤，直至用甲基橙指示液检验流出液呈黄色时停止洗涤。树脂转为基本型待用。

方法^

弱碱性阴离子交换树脂用1N氢氧化钠溶液通过树脂层2?3个柱体积，流量为0.6?0.7mc/min。然后用纯水洗涤，直至用酚酞指示液检验流出液为无色时停止洗涤。树脂转为基本型待用

离子交换树脂的再生

再生剂的种类和再生剂的使用量根据将负荷型树脂变换成游离型工序的使用树脂而各不相同。

树脂类型

再生溶剂

再生体积

强酸树脂

3?8%HCl或HSO

2 4

3?8柱体积

强碱树脂

3?8%NaOH

3?8柱体积

弱酸树脂

0.5?5%HCl

3?8柱体积

弱碱树脂

0.5?5%NaOH

3?8柱体积

离子交换树脂保存方法

离子交换树脂不能露天存放，存放处的温度为0-40。C，当存放处温度稍低于0°C时，应向包装袋内加入澄清的饱和食盐水、浸泡树脂。此外，当存放处温度过高时，不但使树脂易于脱水，还会加速阴树脂的降解。一旦树脂失水，使用时不能直接加水，可用澄清的饱和食盐水浸泡，然后再逐步加水稀释，洗去盐分，贮存期间应使其保持湿润。

附录

溶液名称

配置方法

1N氢氧化钠溶液

称取40g化学纯氢氧化钠，加入少量纯水溶解后，稀释全1000mL。

1N盐酸溶液

量取84mL化学纯盐酸，稀释至1000mL。

1N氯化钠溶液

称取59g化学纯氯化钠(GB1266—77)，加入少量纯水溶解后，稀释至1000mL

纯水

电导率(25°C)小于2mS/cm

0.1%甲基橙指示液

取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围pH4.2?6.3(红一黄)

0.1%酚酞指示液

称量0.1g酚酞，然后用少量95%乙醇或者无水乙醇溶解，定量转移至100mL容量瓶后再用乙醇定容稀释到100mL即可。

5%硝酸银指示液

称取5g硝酸银，溶于95g纯水中

碱性增强酸佳,强

碱性增强

一

(h+]io°io*i『i『i『i『i『i/『i『Mnnnri(i

II1』

pH012345

pH012345B78

111?13U

甲基橙

酚酷

石蕊