苯乙烯悬浮聚合.docx

苯乙烯悬浮聚合之羊若含玉创作

一、实验目标

1.学习悬浮聚合的实验办法,懂得悬浮聚合的配方及各组份的作用.

2.懂得掌握粒径的成珠条件及不合类型悬浮剂的疏散机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响，并不雅察单体在聚合进程中之演变.

二、实验原理

悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要办法之一.由于水为疏散介质，聚合热可以迅速消除，因而反响温度容易掌握；生产工艺简略；制成的成品呈平均的颗粒状，故又称为珠状聚合；产品不经造粒即可直接成型加工.

悬浮聚合是将单体以微珠形式疏散于介质中进行的聚合.从动力学的不雅点看，悬浮聚合与本体聚合完全一样，每一个微珠相当于一个小的本体.悬浮聚合战胜了本体聚合中散热艰苦的问题，但因珠粒概况附有疏散剂，使纯度下降.当微珠聚合到一定程度，珠子内粒度迅速增大，珠与珠之间很容易碰撞粘结，不容易成珠子，甚至粘成一团，为此必须参加适量疏散剂，选择适当的搅拌器与搅拌速度.由于疏散剂的作用机理不合，在选择疏散剂的各类和确定疏散剂用量时，要随聚合物种类和颗粒要求而定，如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等.同时也要注意适合的搅拌强度和转速，水与单体比等.

苯乙烯（St）通过聚合反响生成如下聚合物.反响式如下：

本实验要求聚合物体具有一定的粒度.粒度的大小通过调节悬浮聚合的条件来实现.

三、仪器及试剂

1．仪器：聚合装置如图1概况皿、吸管、移液管、搅拌马达、水浴、布氏漏斗.

图聚合装置图（1.搅拌器2.四氟密封塞3.温度计4.温度计套管5.冷凝管）

2．配方如下表所示：

组分

试剂

规格

加料量

单体

苯乙烯

＞99.5%

16ml

疏散剂

聚乙烯醇

DP=1750±50，水溶液1.5%

20ml

引发剂

BPO

精制

介质

水

无离子水

130ml

四、实验步调

按图1装置好实验装置，为包管搅拌速度平均，整套装置装置要规范.尤其是搅拌器装置后，用手转动，阻力小转动轻松自如.

用剖析天平准确称取0.3gBPO（用剖析天平）放于100ml锥形瓶中.再用移液管按配方量取苯乙烯，参加锥形瓶中.轻轻振动，待BPO完全溶解于苯乙烯后将溶液参加三口瓶中.再参加20ml1.5%的聚乙烯醇溶液.最后用130ml无离子水分离冲洗锥形瓶和量筒后参加三口瓶中.

通过冷凝水.启动搅拌器并掌握在一恒定转速，在20-30分钟内将温度升至85-90℃，开端聚合反响.

在整个进程中除了要掌握好反响温度外，症结是要掌握好搅拌速度.尤其是反响一个多小时以后，体系中疏散的颗粒变得发粘，这时搅拌速度如果忽快忽慢或者停止都邑导致颗粒粘在一起，或粘在搅拌器形成结块，致使反响失败.所以反响中一定要掌握好搅拌速度.可在反响后期将温度升至反响温度上限，以加快反响，提高转化率.

反响1.5-2h小时后，可用吸管吸取少量颗粒与概况皿中进行不雅察，如颗粒变硬发脆，可停止反响.

停止加热，撤出加热器，一边搅拌以便用冷水将聚合体系冷却至室温.停止搅拌，取下三口瓶.产品用布氏漏斗滤干，并用热水洗数次.最后在鼓风干燥箱烘干（50℃），称重.

五、注意事项

1.反响时搅拌要快，平均，使单体能形成优越的珠状液滴.

2.80±1℃保温阶段是实验成败的症结阶段，此时聚合热逐渐放出,油滴开端变粘易产生粘连，需亲密注意温度和转速的变更.

3.如果聚合进程中产生停电或聚合物粘在搅拌棒上等异常现象，应实时降温终止反响并倾出反响物，以免造成仪器报废.

六、思考题

1.联合悬浮聚合的理论，说明配方中各类组分的作用.如改为苯乙烯的本体聚合或乳液聚合，此配方需做哪些修改，为什么？

答：悬浮聚合体系一般有单体、引发剂、水,疏散剂四个根本组分组成.单体是反响主体,反响后是聚合物的构造单元；引发剂是引发聚合反响；水为溶剂；疏散剂用来下降疏散体系中苯乙烯粒子集合.如换成本体聚合,体系根本组成成分为单体、引发剂；乳液聚合,体系根本组成成分为单体、引发剂、乳化剂、水.

2.依据实验体会，联合聚合反响机理，你认为在悬浮聚合的操纵中，应特别注意哪些问题？

答：悬浮聚合主义项：1）存在自动加快反响,掌握好搅拌速率和疏散剂用量及反响温度；2）溶剂为水,应选择油溶性引发剂；3）反响后,产品纯化和处理；

七、实验成果