SN_T 5499-2023 矿产品中滑石含量的测定 X射线衍射全谱拟合法.docx

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CCSD?04

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T?5499—2023

矿产品中滑石含量的测定

X?射线衍射全谱拟合法

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中华人民共和国海关总署 发?布

SN/T?5499—2023

前 言

本文件按照?GB/T1.—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。

本文件起草单位:中华人民共和国广州海关、中华人民共和国湛江海关。

本文件主要起草人:宋武元、周君龙、林海、谭朝勤、谭智毅、麦晓霞、田琼、邝杰伟、曲强。

Ⅰ

M =∑W2θ(?

M =∑W2θ(?(2θ)o-Y (2θ)c) …………(1?)

Y

矿产品中滑石含量的测定

X?射线衍射全谱拟合法

警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律法规规定的条件。

1?范围

本文件规定了一种用?X?射线衍射全谱拟合法半定量检测矿产品中滑石含量的方法。

本文件适用于滑石含量大于5.0%?的?矿?产?品?中?滑?石?含?量?的?测?定,且?样?品?中?所?有?矿?物?物?相?均?可?以?从

带结构信息的标准卡片库中被准确匹配。

2?规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必?不?可?少?的?条?款。其?中,注?日?期?的?引?用?文

件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包?括?所?有?的?修?改?单)适?用?于

本文件。

GB2007. 散装矿产品取样﹑制样通则 手工制样方法

GB/T30904?无机化工产品 晶型结构分析?X?射线衍射法

SN/T4008?滑石粉快速定性筛选 粉末?X?射线衍射法

3?术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

1 i3. 全谱拟合?fulspectrumf

1 i

利用电子计算机程序逐点比较?X?射线衍射峰衍射强度的计算值和实侧值,用最小二乘法调整这些

结构原子参数与峰形函数,使计算峰形和实测峰形符合的过程。

2 i3. 残差?

2 i

在全谱拟合最小二乘法精修过程?中,残?差?为?计?算?峰?形?和?实?测?峰?形?达?到?最?小?化?的?量?值?M?,残?差?按?式

1()计算。

1

2

式中:

W2θ?———权重因子;

Y(2θ)o?———观测的强度值;

Y(2θ)c?———计算的强度值。

3 i3. 加权全谱因子?weghtedful

3 i

表征全谱拟合好坏的因子,用?Rwp?来表?示。Rwp?值?越?低?说?明?残?差?M?越?小,全?谱?拟?合?效?果?越?好。?其

值大小主要受衍射特征峰的背景、峰形?对?称?性、峰?形?变?宽、半?峰?宽?(或?峰?高)及?晶?体?的?几?何?形?状?(择?优?取

1

??????????∑Wi(io-Y ic)??

????

????

??∑Wi(io-Y ic)??

Y

∑WiY???io

??

??

2向)等因素的影响。加权全谱因子按式()计算:

2

Rwp= 2

式中:

Wi?———统计权重因子;

Yio?———点i处实测(毛)强度值;

Yic?———点i处计算强度值。

2?1/2

(2?)

4?方法原理

用?X?射线衍射仪对矿物样品进行?扫?描,准?确?匹?配?出?所?有?的?矿?物?物?相?组?成,利?用?全?谱?拟?合?法?对?矿?产

品?X?射线衍射仪图谱进行物相检索和全谱拟合,根据矿产品各物相组成比例与标准图谱的拟合近似程

度,进而得出矿产品中滑石的含量。

5?仪器和设备

1234 15. X?射线衍射仪:

1

2

3

4 1

5. 鼓风干燥箱:温度可达105?℃,控温精度±5?℃。

5. 研磨设施:震动或者球磨仪。

5. 筛分设备:80μm?筛网。

6?取样及制样

按照?GB2007.?进行取样和制样,以180μm?筛网对样品进行筛分,取筛分的样品在鼓风干燥箱里

于105?℃±5?℃下至少干燥2h后,置于干燥器中冷却备用。

7?样品测试

17. 测量样片制备

1

6取适量试样()均匀地装入样品框中,压紧、压平至与样品框表面成一个平面。

6

27. 测定

2

(将测量样片?7.1)放入?X?射线衍射仪样品台?上,采?用?合?适?的?测?量?条?件,采?集?试?样?X?射?线?衍?射?图?谱。

(

根据滑石的特征衍射峰测量条件要求,扫描起始2