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二氧化硅的红外光谱
特征研究
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二氧化硅的红外光谱特征研究
引言
二氧化硅是建筑材料的基石,化学式为SiO2,在自然界分布很广,种类繁多,如石英、石英砂、水晶、玛瑙、蛋白石、白炭黑等。随着科学技术不断发
展,现在出现了很多人工合成的二氧化硅,如纳米二氧化硅、二氧化硅乳液、介空二氧化硅等。而且不同的二氧化硅具有不同的作用,如石英、石英砂,用来制造石英玻璃;纳米二氧化硅用来制造陶瓷材料、涂料、粘接剂、防水材料等⑴。
红外光谱的产生源于物质分子的振动,不同的物质分子具有不同的振动频率可形成不同的红外光谱图,故红外光谱又被称为物质分子的“指纹图谱”。根据被测样品红外光谱的特征峰进行对比分析,可以作为物质识别和比较的重要依据。傅里叶变换红外( FTIR)光谱法具有操作简单、快速灵敏、重复性好和成本低等优点,可作为二氧化硅的一种定性、快速的检测技术。本文分析研究了八种不同来源的二氧化硅样品,寻找二氧化硅在其红外特征谱中的反映,比较其红外光谱的异同,提供最直接有效的鉴别方法,为人们在建筑材料上开发、研究及选用合适的二氧化硅提供理论指导。
实验
实验仪器
红外光谱在Nexus型傅立叶变换显微红外光谱仪上进行。KBr压片法制样,
KBr分束器,DTGSKBr检测器,分辨率:4cm-1,扫描次数:64,测试范围4000400cm-1。
样品
白炭黑(自制)、纳米二氧化硅粉末(为浙江
品)、二氧化硅乳液(自制)。
舟山明日纳米材料有限公司产
结果与讨论
白炭黑的红外光谱
白炭黑是白色粉末状X-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称,主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅、超细二氧化硅凝胶和气凝胶,也包括粉末状合成硅酸铝和硅酸钙等。白炭黑化学式SiO2.nH2O即水合二氧化硅。图6为白炭黑(由稻壳,按文献 ⑷方法制备)
的红外光谱,由图可见,1095cm-1强而宽的吸收带是Si-O-Si反对称伸缩振动峰,798cm-
1466cm-1处的峰为Si-O键对称伸缩振动峰,3450cm-1处的宽峰是结构水-OH反对称伸缩振动峰,1638cm-1附近的峰是水的H-O-H弯曲振动峰,955cm-1处的峰属于Si-OH的弯曲振动吸收峰。其红外光谱图与文献报导一致 [4]。
斗DM3500 3000 25002QM1-5?
WiiVt-riLiBliercin1
10M5W
图1白炭黑的红外光谱Fig1FTIRofwhitecarbonblack
纳米二氧化硅粉末的红外光谱
所用纳米二氧化硅粉末(为浙江舟山明日纳米材料有限公司产品) 未煅烧的样品KBr压片红外谱图见图7所示。由图7中可以看出样品吸收峰与二氧化硅凝胶标准谱图吻合⑸,均为SQ2.XH2O的特征峰。1093cm-1强而宽的吸收带是Si-O-Si反对称伸缩振动,799cm-1、467cm-1处的峰为Si-O键对称伸缩振动和弯
曲振动,3449cm-1处的宽峰是结构水-OH反对称伸缩振动峰,1637cm-1附近的峰
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是水的H-O-H弯曲振动峰,958cm-1处的峰属于Si-OH的弯曲振动吸收峰,煅烧
(550C煅烧)后该处的峰消失(红外谱图见图8所示),说明煅烧过程中
Si-OH完全缩合成Si-O-Si键。此外2961cmf1、2930cm-1、2857cm-1等吸收峰经煅烧后也消失,这主要是由煅烧除去了有机物所致 [5~7]。
AQ
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
图2未煅烧的纳米二氧化硅粉末的红外光谱Fig.7FTIRofunburnednanometersilicapowder
11U
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J」L_斗_丄_重Jk_丄主_丄鼻_丄
型0 3(1007血村CO1500 1000SCO
图3纳米二氧化硅粉末550C煅烧后的的红外光谱
Fig.8FTIRofburnednanometersilicapowderat55?
二氧化硅乳液的红外光谱
按文献⑹方法制备二氧化硅乳液,经洗涤、离心分离后于 110C干燥4h,所得白色疏松粉末经KBr压片后进行红外光谱测试,结果如图9所示,1113cm-1附近强而宽的吸收带是Si-O-Si反对称伸缩振动
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