GB_T 6987.13-2001铝及铝合金化学分析方法.docxVIP

ICS77.120.10

H12

中华人民共和国国家标准

GB/T6987.1～6987.32—2001

铝及铝合金化学分析方法

Methodsforchemicalanalysisof

aluminumandaluminumalloys

2001-07-10发布

2001-12-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

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GB/T6987.13—2001

前言

本标准对GB/T6987.13—1986《铝及铝合金化学分析方法苯甲酰苯胺光度法测定钒量》进行了如下修订：

1)将测定范围由原来的0.002%～0.20%修订为0.0005%～0.50%。

2)增加了用亚硫酸钠将六价铬还原为低价的内容。

本标准自实施之日起代替GB/T6987.13-1986。

本标准由中国有色金属工业协会提出。

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中华人民共和国国家标准

铝及铝合金化学分析方法

苯甲酰苯胺分光光度法测定钒量

Aluminiumandaluminiumalloys

一Determinationofvanadiumcontent

—N-benzoyl-Nphenylhydroxylaminespectrophotometricmethod

GB/T6987.13-2001

代替GB/T6987.13—1986

1范围

本标准规定了铝及铝合金中钒含量的测定方法。

本标准适用于铝及铝合金中钒含量的测定。测定范围：0.0005%～0.50%。

2方法提要

试料用氢氧化钠和过氧化氢分解。用硫酸酸化，在硫酸-磷酸介质中，用高锰酸钾将钒氧化为五价状态。在尿素存在下，以亚硝酸钠还原过剩的高锰酸钾。用三氯甲烷萃取钒与苯甲酰苯胺形成的黄色络合物。于分光光度计波长440nm处，测量其吸光度。

六价铬的干扰用亚硫酸钠将其还原至低价而消除。

3试剂

3.1磷酸(pl.69g/mL)。

3.2过氧化氢(pl.10g/mL)。

3.3氢氧化钠溶液(200g/L,贮存于聚乙烯瓶中)。

3.4硫酸(1+1)。

3.5亚硫酸钠溶液(30g/L,用时配制)。

3.6高锰酸钾溶液(1g/L)。

3.7尿素溶液(200g/L)。

3.8亚硝酸钠溶液(5g/L)。

3.9苯甲酰苯胺溶液(2g/L):称取0.2g苯甲酰苯胺溶解于20mL无水乙醇和80mL三氯甲烷混合液中。

3.10钒标准贮存溶液：称取0.1785g已预先在110C烘干1h并在干燥器中冷却至室温的五氧化二钒(99.99%)置于300mL烧杯中，加入5mL氢氧化钠溶液(3.3)及20mL水，微热至溶解完全，加人10mL硫酸(3.4)酸化，冷却至室温。移入1000ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg钒。

3.11钒标准溶液：移取25.00ml.钒标准贮存溶液(3.10)于500ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.005mg钒。

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-07-10批准2001-12-01实施

GB/T6987.13—2001

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4仪器

分光光度计。

5试样

将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。

6分析步骤

6.1试料

按表1称取试样，精确至0.0001g。

表1

钒的质量分数

%

试料

8

氢氧化钠溶液(3.3)体积

硫酸(3.4)体积

试液总

体积

移取试液

体积

补加硫酸(3.4)体积

mL

0.0005～0.001

2.0000

30

35

全部

0

0.001～0.010

1.0000

20

25

全部

0

0.010～0.050

0.2000

10

15

全部

0

0.050～0.50

0.2000

10

15

100

10.00

10

6.2测定次数

独立地进行两次测定，取其平均值。

6.3空白试验

随同试料做试剂空白。

6.4测定

6.4.1将试料(6.1)置于300ml.烧杯中，按表1加入氢氧化钠溶液(3.3),盖上表皿，缓慢加热分解，

加入数滴过氧化氢(3.2),继续加热至完全分解。

6.4.2加入30mL水，按表1加入硫酸酸化，加热至盐类完全溶解，冷却至室温，加入3滴亚硫酸钠溶液(3.5),摇匀。按表1将试液移入200mL分液漏斗中，补加相应量的硫酸(3.4),冷却至室温。加水使

试液体积为90mL～100mL。

注：对于铜的质量分数大于