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使用FID检测器做毛细管分析时的开机步骤
一、先将毛细管柱接到仪器上,毛细管柱插入注样器的长度为3cm,插入检测器的长度为8.5cm
二、1.打开氮气钢瓶,调节减压阀压力在0.3Mpa左右。?看顶部的压力表0.08MP
2.打开氢气发生器,压力输出在0.3Mpa左右。看氢气表0.1MP左右
3.打开空气发生器,压力输出在0.3Mpa左右。看空气表0.1MP左右·
三、打开气体净化器的开关。(如果开了就不用再开)
四、再打开仪器顶部的载气稳压阀,调节压力表到一定的压力。调节好后不用再调节
五、开气相上的电源开关来开机和加热。打开电脑及工作站,待仪器自检通过以后来设定柱箱、检测器、进样器的温度。等待升温温度达到设定温度后点火
六、开氢气2和空气来点火
1.点火时将氢气2开到0.15Mpa,空气开到0.05Mpa,用电子点火枪对准第一路检测器离子头点火。
2.点火成功后将氢气2调节到0.1Mpa,空气调到0.1Mpa。再确认火是否灭
七、,观察仪器的基线是否稳定,还有电平是否在零点附近,如有很大的偏离,就要通过仪器FID放大板上的调零旋钮来调制零点附近,最好调到正数值。
八、待仪器的基线走直稳定后即可进样分析,进样之前请先将仪器的基线调节到0-10mv之间,进样时进样量一般都控制在1μl以下。
具体分析步骤:
新建校正方法:
1、进标样→得谱图,将该谱图重命名为“***标样**”(如苯系物标样1)。
2、编辑该谱图,删除杂峰,单击页面下方的组分表→清空组分→套取峰→输入组分名→确定→分析→保存(重复1、2两步骤,有几个标样进几个)。
3、单击“校正”→新建(输入校正名,选“外标法”)→确认→增加标样→找到刚保存的谱图→打开→显示“设置组分浓度”(输入浓度,选择浓度单位)→确认(确定每个组分名都有校准曲线)→保存组分(注意保存位置)
设置项目:
在左侧任意一个项目上点击右键→新建项目(填写项目名称,项目目录)→下一步→设定分析方法→新建→分析名称→定量参数(外标法,面积,校正方法)→下一步→组分表(加载组分)→下一步→下一步→仪器条件设置(根据国标要求设置温度)→下一步→毛细管进样器(载气类型:N2分流→下一步→FTD(设置温度,极性正)下一步……完成。
(注:所进样品为哪类物质,就在哪类项目上点右键“设置当前项目”,切勿弄错。)
样品分析:
进样,得谱图,删除杂峰,→定量参数(外标法,面积,校正方法)→分析→分析结果→报表→编辑打印。
使用FID检测器做毛细管分析时的关机步骤
一、将刚才所设定的工作温度都柱箱、检测器、进样器的温度开关关闭,来进行降温。
二、关闭空气的稳压阀来灭火,再关闭氢气和空气的总输出。
三、等柱箱、检测器、进样器2的温度降到100℃
四、关闭氮气钢瓶的总压输出。
使用FID检测器毛细管柱分析时的注意事项
一、气相所使用的氮气和氢气一定要高纯度的气体,纯度要99.999%。
二、气相色谱仪和电脑所使用的电源都要进行良好的接地。
三、如使用的是空气发生器或者空气泵,那么根据使用次数的多少来放水,最少一周就要进行一次放水处理,如遇硅胶变色,则要及时进行更换新的硅胶。
四、请勿在仪器高温工作时,用手去接触一些容易烫伤的金属部分,以及不要在高温时拆装毛细管柱,防止螺纹咬死。
五、对于新的或者使用率较高的毛细管柱,都要经常老化,老化的方法:将柱箱设定一个程序,从50℃开始升,以每分钟5℃的速率升到250℃
六、注样垫一定要经常进行更换,防止因漏气引起的分析误差,一般每个注样垫可耐50针进样左右。
七、如果所分析的样品不是采用程序升温的话,那么一定要将的事件中参数全部设定为0,只保留第一个恒温温度。否则进样后当你进样针触到采集器时还是会启动程序升温的,造成分析的误差。
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