联用仪的简介.pptxVIP

联用技术的简介

由不同仪器的特长和功能相结合,实现联用分析、扩大分析内容,是现代分析仪发展的一个趋势。气相色谱质谱联用仪GC-MS热重-红外联用技术TG-IR热重-差热联用分析TG-DTA热重-质谱联用TG-MS

气相色谱质谱联用仪气相色谱（Gaschromatography，GC）具有极强的分离能力，但它对未知化合物的定性能力较差；质谱（MassSpectrometry，MS）对未知化合物具有独特的鉴定能力，且灵敏度极高，但它要求被检测组分一般是纯化合物。凭借其高分辨能力、高灵敏度和分析过程简便快速的特点，GC-MS在环保、医药、农药和兴奋剂等领域起着越来越重要的作用，是分离和检测复杂化合物的最有力工具之一

1.GC-MS联用技术的原理质谱法的基本原理是将样品分子置于高真空（10-3Pa）的离子源中，使其受到高速电子流或强电场等作用，失去外层电子而生成分子离子，或化学键断裂生成各种碎片离子，经加速电场的作用形成离子束，进入质量分析器，再利用电场和磁场使其发生色散、聚焦，获得质谱图。气相色谱法是一种以气体作为流动相的柱色谱分离分析方法，它可分为气-液色谱法和气-固色谱。是一种分离和分析有机化合物的有效方法。气-质联用(GC—MS)法是将GC和MS通过接口连接起来，GC将复杂混合物分离成单组分后进入MS进行分析检测。

2.GC-MS系统的组成

气相色谱仪分离样品中各组分，起着样品制备的作用；接口把气相色谱流出的各组分送入质谱仪进行检测，起着气相色谱和质谱之间适配器的作用；质谱仪对接口依次引入的各组分进行分析，成为气相色谱仪的检测器；计算机系统交互式地控制气相色谱、接口和质谱仪，进行数据采集和处理，是GC-MS的中央控制单元。

3.GC-MS联用仪器的分类按照质谱技术:可分为气相色谱-四极杆质谱、气相色谱-离子阱质谱、气相色谱-飞行时间质谱等按照质谱仪的分辨率:可分为高分辨率（通常分辨率高于5000）、中分辨率（通常分辨率在1000和5000之间）、低分辨率（通常分辨率低于1000）气质联用仪。

4.GC-MS联用技术的应用环保领域在检测许多有机污染物，特别是一些低浓度的有机化合物，如二噁英等的标准方法就规定用GC-MS；药物研究、生产、质控以及进出口的许多环节中都要用到GC-MS；工业生产许多领域如石油、食品、化工等行业都离不开GC-MS；竞技体育运动中，用GC-MS进行的兴奋剂检测起着越来越重要的作用；法庭科学中对燃烧、爆炸现场的调查，对各种案件现场的各种残留物的检测，如纤维、呕吐物、血迹等检验和鉴定，无一不用到GC-MS。

5.GC-MS联用中的主要技术问题

接口技术中要解决的问题是气相色谱仪的大气压的工作条件和质谱仪的真空工作条件的联接和匹配。由于气相色谱峰很窄，有的仅几秒钟时间，这样就要求质谱仪有较高的扫描速度，才能在很短的时间内完成多次全质量范围的质量扫描，另一方面，要求质谱仪能很快地在不同的质量数之间来回转换，以满足选择离子检测的需要。

热分析的联用为了得出准确的分析结果,揭示热过程的本质,单靠一种热分析技术是不够的。早在70年代就开始热分析联用技术的研究,在程序控温下,对一个试样同时采用多种热分析技术或热分析与其它分析技术联用,测量物质的物理性质和化学性质随温度变化的关系。出现的热分析联用技术有三种:同时联用、串接联用和间歇联用技术

热分析法定义测量参数温度范围/℃应用范围差热分析法(DTA)程序控温条件下，测量在升温、降温或恒温过程中样品和参比物之间的温度差温度20~1600熔化及结晶转变、二级转变、氧化还原反应、裂解反应等的分析研究.主要用于定性分析差示扫描量热法(DSC)程序控温条件下，直接测量样品在升沮、降温或恒温过程中所吸收或释放出的能量热量-170~725分析研究范围与DTA大致相同，但能定量测定多种热力学和动力学参数，如比热、反应热、转变热、反应速度和高聚物结晶度等热重法(TG)程序控温条件下，测量在升温、降温或恒温过程中样品质量发生的变化质量200~1000熔点、沸点测定，热分解反应过程分析与脱水量测定等;生成挥发性物质的固相反应分析，固体与气体反应分析等

一.热重-红外联用技术热重-红外联用技术(TGA-FTIR)是在20世纪60年代末首次提出、80年代末发展起来的一种红外联用技术,并在1987年美国Nicolet仪器公司TGA-FTIR首次商品化之后,得到了长足发展。利用吹扫气(通常为氮气或空气)将热失重过程中产生的挥发组分或分解产物,通过恒定在高温下(通常为200～250℃)的金属管道及玻璃气体池,引入红外光谱仪的光路中,并通过红外检测、分析判断逸出气组分结构的一种技术。

该技术弥补了热重法只能给出热分解温度、热失重百分含量,而无法