溶解氧的测定（新）.pptx

主讲教师付翠彦魏家红;;学习目标;指标测定的具体能力目标;1.DO含义及测定意义;2.测定方法选择;3.碘量法原理;3.碘量法原理;4.实验试剂（学会列配制溶液、会列购物计划）;4.实验试剂;●硫代硫酸钠溶液浓度的标定;滴定前红色→滴定中淡黄色→加淀粉溶液变蓝→继续滴定至无色;5.1水样采集;固定溶解氧后的溶解氧瓶;5.2测定过程;样品运回实验室后，待沉淀物下降于瓶底，轻轻打开瓶塞，立即用移液管插入液面下加入2.0mL浓硫酸。小心迅速盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解，放置暗处5min。;吸取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入lmL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。;暗处放5min，取100.0mL样，

用Na2S2O3滴至淡黄色;5.3数据处理;标准值分类项目;●硫代硫酸钠溶液浓度的标定;6.电化学探头法（A）;（2）方法原理;用碘量法测得准确DO浓度的水样，校准仪器刻度值，仪器直接显示DO浓度。;此法适于多数污水及生化处理水。

干扰情况：2I－+2NO2－+4H＋＝2H2O+2NO+I2

干扰消除：加入叠氮化钠(NaN3)来消除。

NaN3+NO2－+H＋＝HN3（有毒）+H2O+N2↑+N2O↑

具体做法：

将试剂中碱性碘化钾溶液改为碱性碘化钾-叠氮化钠溶液。;适于水样中Fe2+高于1mg/L的水样。

干扰消除：酸性条件下，Fe2+和高锰酸钾反应生成Fe3+。用吸管插入液面下加入lmL40％氟化钾溶液，生成FeF3。

即：Fe3++F－＝FeF3（稳定物质）;（3）水样中存在游离氯（Cl2）（了解）;（4）硫酸铜-氨基磺酸絮凝修正法（了解）;附：碘量法测定溶解氧购物计划;碘量法测定溶解氧购物计划;