气相色谱法蚊香液.ppt

蚊香液有效成分分析蚊香液由杀虫剂、稳定剂、增效剂、溶剂组成。杀虫剂可使用无毒高效的除虫菊素等；稳定剂为抗氧化且具有挥散调整作用的酚类物质，如：BHT（2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚）、连苯三酚、异丙基甲酚等，可单独使用，也可复配作用；增效剂可为增效胺、增效醚；溶剂为常用的溶剂，如正十四烷等；还可含有香料。第62页,共72页，2024年2月25日，星期天其各组份的重量百分比为：杀虫活性成分0.6%～2.44%；溶剂88%～97%；增效剂1%～10%；添加剂0～4%；各组份重量百分比总和为100%。第63页,共72页，2024年2月25日，星期天某品牌电热蚊香液各成分百分比60%的除虫菊素精油 1.67%；溶剂IOSPAR 94.83%；增效剂MGK-264 1.8%；无水乙醇 1%；稳定剂2,6－二叔丁基对甲酚0.2%；香精0.5%。第64页,共72页，2024年2月25日，星期天蚊香液的有效成分：各种菊酯第65页,共72页，2024年2月25日，星期天第66页,共72页，2024年2月25日，星期天第67页,共72页，2024年2月25日，星期天蚊香液有效成分分析取金鹿牌电热蚊香液10ul，用100PPMDAP/正己烷溶液稀释100倍第68页,共72页，2024年2月25日，星期天分离条件仪器：Agilent4890D色谱柱：HP-525m×0.32mm×0.52um载气：H2，柱头压5psi气化室250℃，FID300℃柱温：140℃保持3min，以20℃/min速度升到240℃,以10℃/min速度升到260℃,以20℃/min速度升到300℃,保持1min。第69页,共72页，2024年2月25日，星期天1、内标物：DAP（邻苯二甲酸二正戊酯），浓度1×10-4g/g2、fs/fDAP=3.073、保留时间炔丙菊酯：8.377，8.432，8.518；DAP：8.7864、取1ul含带测样品的正己烷溶液，根据保留时间及峰面积进行定性定量5、计算方程：ρ=1×10-4×3.07×Ss÷SDAP×100×100％已知条件第70页,共72页，2024年2月25日，星期天正己烷炔丙菊酯DAP第71页,共72页，2024年2月25日，星期天感谢大家观看第72页,共72页，2024年2月25日，星期天混合醇程序升温沸点甲醇：64.7℃乙醇：78.4℃丙醇：97.1℃丁醇：117.7℃戊醇：137.8℃环己醇：161℃辛醇：194℃葵醇：233℃十二醇：259℃第30页,共72页，2024年2月25日，星期天5.检测和放大记录系统（1）检测系统根据检测原理的差别，气相色谱检测器可分为浓度型和质量型两类。浓度型检测器测量的是载气中组分浓度的瞬间变化，即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）。第31页,共72页，2024年2月25日，星期天质量型检测器测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化，即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢焰离子化检测器（FID）和火焰光度检测器（FPD）。第32页,共72页，2024年2月25日，星期天FID第33页,共72页，2024年2月25日，星期天FID结构图第34页,共72页，2024年2月25日，星期天（2）记录系统记录系统是一种能自动记录由检测器输出的电信号的装置。第35页,共72页，2024年2月25日，星期天定性分析在气相色谱中，常以保留时间或保留体积作为不同组分的定性指标。保留时间是指指某一组分从进入色谱柱时算起到出现色谱峰的最高点为止所需要的时间。在相同分析条件下（色谱柱、柱温、载气），某物质的保留时间是个定值。保留体积为保留时间和载气流速的乘积。保留时间及保留体积是物质的特征函数，以此可定性分析。第36页,共72页，2024年2月25日，星期天保留时间定性第37页,共72页，2024年2月25日，星期天1.用已知纯物质对照定性这是气相色谱定性分析中最方便，最可靠的方法。图19-14是进行对照定性的示意图。这个方法基于在一定操作条件下，各组分的保留时间是一定值的原理。如果未知样品。较复杂，可采用在未知混合物中加入已知物，通