DL∕T 1355-2014 变压器油中糠醛含量的测定液相色谱法.docxVIP

ICS27.100

F24

备案号：47928-2015

中华人民共和国电力行业标准

DL/T1355—2014

变压器油中糠醛含量的测定

液相色谱法

MethodfordeterminationoffurfuralcontentintransformeroilbyHPLC

2014-10-15发布

2015-03-01实施

国家能源局发布

DL/T1355—2014

目次

前言

1范围 1

2规范性引用文件 1

3方法概要 1

4仪器材料和试剂 1

5样品采集 2

6试验步骤 2

7测量要求 4

I

I

DL/T1355—2014

前言

本标准按照国家能源局《关于下达2010年第一批能源领域行业标准制(修)定计划的通知》(国能

科技〔2010〕320号)的要求制定。

本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。

本标准由中国电力企业联合会提出。

本标准由全国电气化学标准化技术委员会归口。

本标准主要负责起草单位：国网青海省电力公司电力科学研究院、西安热工研究院有限公司、国网四川省电力公司电力科学研究院、国网重庆市电力公司电力科学研究院、国网浙江省电力公司电力科学

研究院。

本标准主要起草人：路自强、孟玉婵、唐平、姚强、郑勇、李玉海、邱妮、苗玉龙、潘芝瑛。

本标准为首次制定。

本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二条

一号，100761)。

1

DL/T1355—2014

变压器油中糠醛含量的测定液相色谱法

1范围

本标准规定了变压器油中糠醛含量的液相色谱测定方法。

本标准适用于矿物变压器油中糠醛含量的测定。其他电力用油可参照使用。

2规范性引用文件

下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T7597电力用油(变压器油、汽轮机油)取样方法

3方法概要

利用极性有机萃取剂萃取出变压器油中糠醛，再采用液相色谱柱分离萃取液中的糠醛，选用高灵敏

度的紫外检测器实现糠醛含量测定。液相色谱分析流程示意图见图1。

检测器色谱柱

检测器

进样器

柱温箱A泵

柱温箱

B泵

图1液相色谱分析流程示意图

4仪器材料和试剂

4.1仪器材料

4.1.1高效液相色谱仪：二元梯度，配有紫外检测器和C18色谱分离柱。

4.1.2振荡器：往复振荡频率275次/min±5次/min,振幅35mm±3mm。

4.1.3注射器：100mL、5mL、1mL玻璃医用玻璃注射器，100μL液相色谱进样用注射器。气密性良好，芯塞灵活。

4.1.4不锈钢注射针头：7号金属医用注射针头。

4.1.5注射器用橡胶封帽：弹性好，不透气。

4.1.6全玻璃过滤装置：配合真空泵可进行抽气过滤。

4.1.7过滤膜：φ40μm,0.45μm油性滤膜；0.45μm针头式油性滤膜。

4.1.8实验室用高速离心机：转速Or/min～4000r/min。

4.1.910mL玻璃离心管。

2

DL/T1355—2014

4.2试剂

4.2.1甲醇：高效液相色谱分析专用试剂。

4.2.2糠醛：分析纯。

4.2.3冰乙酸：分析纯。

4.2.4空白绝缘油：糠醛含量应不大于0.001mg/L的绝缘油。

4.2.5除盐水：符合GB/T6682规定的一级水的质量要求。

5样品采集

应按GB/T7597规定的取样方法进行。在运输保存过程中样品应防尘、防振、避光和防潮。

6试验步骤

6.1方法A

6.1.1糠醛甲醇标准溶液的配制

称取0.5000g经过蒸馏的糠醛，移入500mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度并使糠醛均匀溶解，该储备液浓度为1000mg/L。用移液管分别吸取浓度为1000mg/L的储备液0.1mL、0.5mL、1.0mL,移入500mL容量瓶，用甲醇稀释至刻度，摇匀，溶液浓度分别为0.2mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L。

6.1.2油中糠醛的萃取

6.1.2.15mL玻璃注射器的准备：取5mL医用玻璃注射器2支，用洗洁精清洗干净后，依次用自来水、除盐水、甲醇进行漂洗，然后套上橡胶封帽待用。

6.1.2.2将100mL玻璃注射器中的油样体积准确调节