DL∕T 263-2012 变压器油中金属元素的测定方法.docxVIP

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F20

备案号：36409-2012

中华人

DL

民共和国电力行业标准

DL/T263—2012

变压器油中金属元素的测定方法

Analyticaltheprogressmethodsofmetalelementsintransformeroil

2012-04-06发布

2012-07-01实施

国家能源局发布

I

DL/T263—2012

目次

前言 Ⅱ

1范围 1

2规范性引用文件 1

3方法概要 1

4仪器设备 1

5试剂与材料 1

6测试步骤 2

7精确度 3

Ⅱ

DL/T263—2012

前言

本标准由中国电力企业联合会提出。

本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。

本标准主要起草单位：河北省电力研究院。

本标准参与起草单位：西安热工研究院、河南电力试验研究院。

本标准主要起草人：石景燕、田利、孙心利、李振海、刘克成、吴文龙、谢慧。

本标准为首次制定。

本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二条一号，100761)。

DL/T263—2012

变压器油中金属元素的测定方法

1范围

本标准规定了等离子发射光谱法测定变压器油中金属铜、铁、锌、锰、铝等元素的方法。本标准适用于变压器油中金属铜、铁、锌、锰、铝等一种或多种元素的测定。

本标准变压器油中金属元素的测定浓度范围为：0.2μg/g～10μg/g。

润滑油中金属元素的测定可参照本标准。

2规范性引用文件

下列文件对本文件是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T7597电力用油(变压器油、汽轮机油)取样方法

3方法概要

本方法是将油样品加热蒸干、灰化处理以后，用盐酸(1+1)溶解，在硝酸(2+98)定容后的介质中，用等离子发射光谱仪进行测定，从而确定油样品中金属元素的含量。该方法的元素测定浓度范围可以通过调整样品量来扩展变压器油中金属元素的测量范围。

4仪器设备

4.1等离子发射光谱仪

在仪器运行稳定后，能够达到下列指标者均可使用：

——反射功率不大于10W;

——功率波动不大于0.1%;

——频率稳定性不大于0.1%。

4.2高温炉

温度范围为室温至1000℃,误差±5℃。

4.3红外调温电热板

温度范围为室温至450℃,误差±5℃。

4.4电热鼓风干燥箱

温度范围为室温至300℃,误差±2℃。

4.5可调电炉

功率为800W～1000W。

4.6万分之一精密天平

5试剂与材料

5.1试剂

5.1.1浓盐酸：质量浓度p=1.19g/mL。

5.1.2浓硝酸：质量浓度p=1.42g/mL。

2

DL/T263—2012

5.1.3纯水：GB/T6682,一级。

5.1.4盐酸(1+1):1单位体积的盐酸(5.1.1)与1单位体积的纯水(5.1.3)混合。

5.1.5硝酸(2+98):2单位体积的硝酸(5.1.2)与98单位体积的纯水(5.1.3)混合。

5.1.6硝酸(1+1):1单位体积的硝酸(5.1.2)与1单位体积的纯水(5.1.3)混合。

5.1.7硝酸(5+95):5单位体积的硝酸(5.1.2)与95单位体积的纯水(5.1.3)混合。

5.1.8氩气：钢瓶气，纯度不低于99.9%。

5.1.91000μg/mL铜标准储备溶液：称取1.0000g高纯金属铜，加热溶解于30mL的硝酸(1+1)中，冷却，用纯水定容至1000mL。

5.1.101000ug/mL铁标准储备溶液：称取1.0000g高纯金属铁，用150mL·盐酸(1+1)溶解，冷却，用纯水定容至1000mL。

5.1.111000μg/mL锌标准储备溶液：称取1.0000g高纯金属锌，用40mL浓盐酸溶解，煮沸，冷却后

用纯水定容至1000mL。

5.1.121000ug/mL锰标准储备溶液：称取1.0000g高纯金属锰，用30mL盐酸(1+1)加热溶解，冷却，用纯水定容至1000mL。

5.1.131000μg/mL铝标准储备溶液：称取1.0000g高纯金属铝，用150mL盐酸(1+1)加热溶解，煮沸，冷却后用纯水定容至1000mL。

注：各元素标准储备液制备所需的高纯金属应选用有证标准物质，也可选用相应浓度的有证系列标准物质的多元

素混合标准溶液或单一元素