聚合级乙烯、丙烯中一氧化二氮的测定 气相色谱-质谱法.pdf

聚合级乙烯、丙烯中微量一氧化二氮的测定

气相色谱-质谱法

警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并

保证符合国家有关法规的规定。

1范围

本文件规定了用气相色谱-质谱联用法测定聚合级乙烯、丙烯中一氧化二氮的含量。

3

本文件适用于一氧化二氮含量不低于0.1mL/m的聚合级乙烯、丙烯的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用

文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）

适用于本文件。

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T13289工业用乙烯液态和气态采样法

GB/T13290工业用丙烯和丁二烯液态采样法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

在本文件规定的条件下，将适量均匀汽化后的乙烯或丙烯试样注入气相色谱，试样中各组分通

过色谱柱完全分离后进入质谱检测器，采用选择离子检测（SIM）模式进行检测，并用标准曲线法计

算试样中一氧化二氮含量。

5试剂与材料

5.1载气

3

氦气，纯度不低于99.999%（体积分数），总烃类物质含量低于0.5mL/m（以甲烷计）。

5.2一氧化二氮标准样品

采用市售有证的一氧化二氮气体标准样品，底气为乙烯或丙烯。

5.3稀释气

乙烯、丙烯，纯度均大于99.7%，且不含待测物。

6仪器与设备

1

6.1气相色谱仪

配有满足要求的适当体积定量环的气体进样阀，具有分流/不分流进样口，柱温箱具有

程序升温功能，配有电子压力控制系统的任何气相色谱仪。典型的气相色谱配置参见附录A。

6.2检测器

质谱检测器，配有电子电离源（EI），每秒或少于1秒可以完成35amu~500amu扫描，可以进

行选择离子检测（SIM）。

6.3色谱柱

色谱柱：长约50m、内径约0.32mm，内壁键合约10µm聚苯乙烯—二乙烯基苯的毛细管柱，

或其他等效色谱柱。

6.4汽化装置

具有进样前将液态试样均匀汽化的功能。

6.5数据处理系统

可进行数据采集和处理。

6.6载气净化装置

用于除去载气中的水、烃类等杂质。

6.7气路系统

使用的气体减压阀、管线等和试样接触部分的材质都应不与试样中各组分发生物理和化学反应，

例如使用经过钝化处理的不锈钢、特氟龙材料等。

6.8气体稀释仪

可将标准样品（5.2）按一定比例进行稀释。

7采样

采样中的安全要求应符合GB/T13289和GB/T13290中的规定。采样设备的采样阀、管线、容

器等与试样接触部分的材质应不与试样发生物理和化学反应。

8测定步骤

8.1仪器准备

8.1.1按照制造商要求，安装气相色谱与质谱检测器。

8.1.2连接载气和辅助气管线，将载气净化装置安装在气源和载气入口之间的管线上。

注：若不使用净化装置，会显著降低色谱柱寿命。按照仪器制造商要求定期更换载气净化装置，也可在管线上

安装指示型捕集阱，根据指示更换载气净化装置。

8.1.3打开气源，接通电源，开启真空泵、质谱检测器和气相色谱开关。联机正常后，按要求调节

仪器参数、抽真空并预热仪器。推荐的典型操作条件参见表1。典型质量色谱图和一氧化二氮保留

时间参见附录B。

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表1推荐的典型操作条件

色谱参数色谱条件质谱参数质谱条件

载气