石油类和动植物油类的测定.ppt

**石油类和动植物油类的测定

（红外分光光度法）-HJ637-2018一、水质石油类和动植物油类的测定方法二、红外测油仪的使用及注意事项三、石油类和动植物油类测定的质控手段四、石油类和动植物油类测定所存在的问题**相关概念及定义油类：指在pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且在波数为2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。石油类：指在pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且不被硅酸镁吸附的物质。动植物油类：指在pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且被硅酸镁吸附的物质。**方法原理水样在ph≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类，将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中的C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算，其差值为动植物油类浓度。**

二、红外测油仪的使用

**双击打开软件，进入界面********************水样测试实例1、实验仪器（1）红外分光测油仪，4cm带盖石英比色皿。（2）分液漏斗：1000ml，活塞上不得使用油性润滑剂。（3）容量瓶：50ml5只。（4）玻璃砂芯漏斗：40ml。（5）采样瓶：500mL玻璃瓶。（6）内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱（7）100ml烧杯2只**（1）四氯乙烯：环保水质分析专用（2）硅酸镁（MagnesiumSilicate）：60～100目。取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内500℃加热2h，在炉内冷至约200℃后，移入干燥器中冷至室温，于磨口玻璃瓶中保存。使用时，称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据干燥硅酸镁的重量，按6%（m/m）的比例加适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。（3）吸附柱：内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱。出口处填塞少量用萃取溶剂浸泡并晾干后的玻璃棉，将处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度为80mm。（4）无水硫酸钠（Na2SO4）：在高温炉内550℃加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。**2、实验试剂3、采样和样品保存（1）采样：油类物质要单独采样，不允许在试验室内再分样。采样时，应连同表层水一并采集，并在样品瓶上作一标记，用以确定样品体积。当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时，应避开漂浮在水体表面的油膜层，在水下20～50cm处取样。当需要报告一段时间内油类物质的平均浓度时，应在规定的时间间隔分别采样而后分别测定。（2）样品保存：水中的石油类、动植物油容易发生生物降解过程，如果不采取措施抑制生物的代谢减缓降解进度，容易导致测定结果偏低的现象。因此对于不能在24h内测定的样品，采样后应加盐酸酸化至pH≤2，并在2～5℃下冷藏保存。**4.1油类试样制备将一定体积的水样全部倒入分液漏斗中，加盐酸酸化至pH≤2，用50ml四氯乙烯洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，充分振荡2min，并经常开启活塞排气。静置分层后，将萃取液经已放置约10mm厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内。加四氯乙烯稀释至标线定容，并摇匀。将上层水相全部转移至量筒，测量样品体积并记录。4.2空白试样制备用实验用水加入盐酸溶液酸化至pH≤2，按照试样的制备进行空白试样制备。**4、油类试样制备5、石油类试样制备5.1振荡吸附法取25ml萃取液，倒入装有5g硅酸镁的50ml三角瓶中，置于水平振荡器上，连续振荡20min，静置，将玻璃棉置于玻璃漏斗中，萃取液倒入玻璃漏斗过滤至25ml比色管中，用于测定石油类。5.2吸附柱法取适量的萃取液过硅酸镁吸附柱（在内径10mm，长约200mm的玻璃柱出口处填塞少量的玻璃棉，将硅酸镁缓缓倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约80mm。)，弃去前5ml滤除液，余下部分接入25ml比色管中，用于测定石油类。**6、测定①设定萃取比②样品测定将四氯乙烯倒入参比比色皿，点击扫描参比，待测量完成，将样品倒入样品比色皿，点击扫描样品，得到样品浓度值（总萃取物）。倒掉此溶液，清洗后倒入经硅酸镁吸附后滤出液，点击测量样品，得到石油类的含量。总萃取物和石油类的含量之差为