天然产物的提取分离和结构鉴定.ppt

大孔吸附树脂法大孔吸附树脂（macro-reticularresine）是继离子交换树脂之后发展起来的一类新型分离介质。一般为白色球形颗粒，分为非极性和极性两类，理化性质稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂。第128页,共137页，2024年2月25日，星期天3．大孔吸附树脂的应用大孔吸附树脂具有吸附容量大，选择性好，收率高，预处理和再生方便等优点，所以在医药工业及工业废水、废液的净化处理等方面都得到广泛应用。在中药化学成分研究方面，主要用于水溶性成分的分离纯化，尤其是大分子的亲水性成分（如皂苷）。在实际应用中，若能根据被分离成分的特性和树脂的结构及性能，选择到合适的树脂与恰当的分离条件，其适用范围将会更加广泛。目前，大孔吸附树脂在多糖、皂苷、黄酮、生物碱、三萜类化合物的分离方面都有很好的应用实例。第129页,共137页，2024年2月25日，星期天离子交换树脂通常是不溶于水的高分子物质，外观为球形颗粒，可在水中膨胀。2.离子交换树脂的性质和分类第130页,共137页，2024年2月25日，星期天分类根据交换基团性质的不同，树脂分为两大类，含有阳离子交换基团的树脂称阳离子交换树脂，能电离出H+与溶液中的同电荷离子进行可逆交换；含有阴离子交换基团的树脂称阴离子交换树脂，能电离出氢氧根离子，与溶液中的同电荷离子进行可逆交换。每类树脂又根据其交换基团的酸性（或碱性）强弱进行分类。第131页,共137页，2024年2月25日，星期天阳离子交换树脂有强酸型-SO3H和弱酸型-COOH。阴离子交换树脂有强碱型-N+(CH3)3·OH—和弱碱型-NR2、-NHR、-NH2等。第132页,共137页，2024年2月25日，星期天离子交换层析的基本原理++++++———++++++若选择阳离子交换树脂，则带正电荷的物质与H+发生交换而结合在树脂上。若选择阴离子交换树脂，则带负电荷的物质可与OH-发生交换而结合在树脂上。物质在树脂上结合的牢固程度即亲和力大小有差异，因此选用适当的洗脱液便可将混合物中的组分逐个洗脱下来，达到分离纯化的目的。++第133页,共137页，2024年2月25日，星期天2．离子交换原理离子交换色谱是以离子交换树脂为固定相，以水或含有机溶剂的缓冲液为流动相。离子交换色谱的原理可用下列平衡式表示：式中R－SO3—H+、R－N+(CH3)3·OH—分别代表阳离子和阴离子交换树脂，在水中可分别电离出H+和OH—，其中H+与Na+交换，OH—与Cl—交换，使反应不断地向右方向进行，直至交换完全，而且这种交换反应是可逆的。当再分别用HCl和NaOH洗脱柱子时，反应按逆方向进行，将Na+和Cl—分别洗脱交换下来。第134页,共137页，2024年2月25日，星期天离子交换树脂组成母体：树脂核交换基团酸性基团碱性基团交换公式：固定离子可交换离子待测离子阳离子交换树脂RSO3-H++X+→RSO3-X++H+第135页,共137页，2024年2月25日，星期天3.操作方法离子交换柱色谱操作方法与前述柱色谱法基本相似。只是由于市售的树脂通常含有可溶性小分子有机物和铁、钙等杂质，故使用前须进行预处理。第136页,共137页，2024年2月25日，星期天感谢大家观看第137页,共137页，2024年2月25日，星期天假定从柱上加入试样算起，至某个组分集中流出时所需溶剂体积为Ve（洗脱体积），则Ve与组分分子量之间有下列关系：Ve=K1-K2lgMK1、K2为常数，故洗脱体积只取决于分子量的大小。M越大，则Ve越小；M越小，则Ve越大。第96页,共137页，2024年2月25日，星期天凝胶的种类与性质商品凝胶的种类很多，常用的有葡聚糖凝胶SephadexG和羟丙基葡聚糖凝胶SephadexLH-20。SephadexG：是由平均分子量一定的葡聚糖及交联剂（如环氧氯丙烷）交联聚合而成的。第97页,共137页，2024年2月25日，星期天环氧氯丙烷第98页,共137页，2024年2月25日，星期天生成凝胶颗粒网孔大小取决于所用交联剂的数量。交联剂数量越多，即交联度越高，网孔越紧密，孔径越小，吸水后膨胀也越小；交联度越低，网孔越稀疏，吸水后膨胀也越大。SephadexG适用范围：水中，不同规格适合分离不同分子量的物质。第99页,共137页，2024年2月25日，星期天第100页,共137页，2024年2月25日