GB_T 609-2018 化学试剂 总氮量测定通用方法 含2024年第1号修改单.docx

ICS71.040.30

G60

中华人民共和国国家标准

GB/T609—2018代替GB/T609—2006

化学试剂总氮量测定通用方法

Chemicalreagent—Generalmethodforthedeterminationoftotalnitrogen

(ISO6353-1:1982,Reagentsforchemicalanalysis—

Part1:Generaltestmethods,NEQ)

2018-06-07发布

2019-01-01实施

国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会

发布

Ⅰ

GB/T609—2018

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准代替GB/T609—2006《化学试剂总氮量测定通用方法》,与GB/T609—2006相比主要技术变化如下:

—增加了水杨酸-次氯酸盐比色法(见第1章、3.2、4.4.2);

—增加了试验制剂的制备(见4.2);

—增加了蒸馏装置示意图(见图1);

—纳氏试剂比色法增加了分光光度法(见4.4.1.2)。

本标准使用重新起草法参考ISO6353-1:1982《化学分析试剂第1部分:通用试验方法》中GM6“总氮量”编制,与ISO6353-1:1982的一致性程度为非等效。

本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。

本标准负责起草单位:广东光华科技股份有限公司、广东省汕头市质量计量监督检测所、泰州市产品质量监督检验院。

本标准主要起草人:周一朗、王身连、张志斌、张民、郑增尧、刘莉、黄让明、李钲、高俊伟、王爱霞。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

—GB/T609—1965、GB/T609—1977、GB/T609—1988、GB/T609—2006。

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GB/T609—2018

化学试剂总氮量测定通用方法

1范围

本标准规定了用纳氏试剂比色法和水杨酸-次氯酸盐比色法测定微量无机氮化合物总量的通用方法。

本标准适用于化学试剂中微量无机氮化合物(包括硝酸盐、亚硝酸盐及铵盐)总量的测定。纳氏试剂目视比色法和分光光度法的检测范围为0.05μg/mL~0.8μg/mL(以N计);水杨酸-次氯酸盐目视比色法和分光光度法的检测范围为0.04μg/mL~1μg/mL(以N计)。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)

3方法原理

3.1纳氏试剂比色法

在碱性溶液中,定氮合金将样品中的硝酸盐、亚硝酸盐还原为氨或铵离子,将氨从碱性溶液中蒸出后,与纳氏试剂反应生成黄色化合物,用目视比色法或分光光度法测定。

3.2水杨酸-次氯酸盐比色法

在碱性溶液中,定氮合金将样品中的硝酸盐、亚硝酸盐还原为氨或铵离子,将氨从碱性溶液中蒸出后,在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸-次氯酸盐反应生成蓝色化合物,用目视比色法或分光光度法测定。

4试验

警示—本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和健康措施。

4.1一般规定

本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备,试验用水应符合GB/T6682中二级水规格,样品均按精确至0.01g称取,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。

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GB/T609—2018

4.2试验制剂的制备

4.2.1显色液

称取50g水杨酸,加入320mL氢氧化钠溶液(1mol/L),搅拌使之溶解。若未能溶解完全,可再加入数毫升氢氧化钠溶液(1mol/L)。用硫酸溶液(1mol/L)或氢氧化钠溶液(1mol/L