EDTA测定硫酸镍含量.pdf

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化学分析方案

硫酸镍样品的测定

配制溶:

1、20%HCl溶

设原盐酸含量X%,需配制LmL目标20%的溶

则取纯盐酸(L×0.2)mL

取浓盐酸(L×0.2)/X%

加水量L-(L×0.2/X%)

例:原盐酸浓度36.5%,现需配制100mL20%的盐酸溶,

则取浓盐酸:54.80mL;加水量:45.2mL。

先用烧杯装45.2mL水,然后带上防护手套,在通风橱

中打开浓盐酸试剂瓶,用量筒称取54.8mL,缓慢倒入已装水

的烧杯中,边倒边搅拌,若烧杯过热则待稍微冷却后在进行

盐酸的稀释,全部倒完后待冷却之后,放入细口瓶进行储存,

贴上标签(备注试剂名称、浓度、配制日期、人员等)。

2、配制10%氨水

配制VmL10%氨水,原溶取VmL,含量X%;

21

则V=V×10%/X%V=V-V

12水21

例:配制100mL10%的氨水,取VmL25%氨水的体积

1

V1=100×10%/25%=40mL

V水=(100-40)mL=60mL

步骤类似盐酸,操作时要带上口罩,氨水具有强挥发、

刺激性。

3、配制NH-NHCl缓冲溶34

取NHCl,加水20mL,加浓氨水35mL,用水稀释至100mL,4

储存于塑料试剂瓶。

4、配制铬黑T指示剂5g/L

称取铬黑T,加10mL三醇胺和90mL醇,配制溶

不宜久放,配置好的所有溶需贴上标签,写上日期,学号,

班级。

5、配制与标定:

()乙二胺四乙酸二钠盐滴定液

1(0.1mol/L)

称取乙二胺四乙酸二钠盐,加热溶于水中,冷却,摇匀。

40g1000ml

(2)二胺四酸二钠盐滴定(0.05mol/L)

称取二胺四酸二钠盐20g,加热溶于1000ml水中,

冷却,摇匀。

()乙二胺四乙酸二钠盐滴定液

3(0.02mol/L)

称取乙二胺四乙酸二钠盐,加热溶于水中,冷却,摇匀。

8g1000ml

标定:

乙二胺四乙酸二钠盐溶液,取于约℃灼烧至恒重的基准氧

0.1mol/L800

化锌,用少量水湿润,加稀盐酸使其溶解,加

±2ml20%

水,用氨水调至~,加氨氯化铵()及铬黑

100ml10%PH=7810ml—pH=10

T示剂,用配制好的乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由紫

色变为纯蓝色。同时做空白。

计算:m

()

CEDTA=

(V1-V2)*0.08138

()乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液量浓

CEDTA——mol/L

V1——乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液用量ml

V2——乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液用量ml

与乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液

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