射线衍射方法.ppt

绝对强度：由定标器所测得的计数率，单位为cps，即每秒多少个计数。相对强度：以最强峰的强度作为100，然后与其他各个衍射峰进行对比计算。衍射峰强度的测量方法有各种不同方法：A、峰高强度：以减去背景后的峰顶高度代表整个衍射峰的强度。具体的做法：在两个峰脚之间作一条直线，从它以上的峰高作为衍射峰的强度。优点：简便；缺点：所测得的峰高，受实验条件的影响相当大。在一般的物相定性分析工作中，多采用峰高强度。2）衍射强度的测量第31页,共51页，2024年2月25日，星期天B、积分强度：也称累积强度。它是以整个衍射峰在背景线以上部分的面积作为峰的强度。优点：尽管峰的高度和形状可随实验条件的不同而变化，但峰的面积却比较稳定。因此，在诸如物相定量分析等要求强度尽可能精确的情况下，都采用积分强度。第32页,共51页，2024年2月25日，星期天6.样品的制备1、制备样品的方法与照相法的粉末试样制备一样，试样中晶体微粒的线性大小以在10-3mm数量级为宜，对无机非金属样品，可以将它们放在玛瑙研钵中研细至用手指搓摸无颗粒感时即可。金属或合金试样用锉刀挫成粉末。所需的样品量比照相法要多，大约在0.5-1克左右。第33页,共51页，2024年2月25日，星期天6.样品的制备特殊试样的制备方法：

当样品很少时，可将粉末和胶调匀徐在平玻片上制成。对一些多晶质的固体样品，如果其中的晶粒足够细，也可不必研磨成粉末。只要切磨出一个平整的面，且样品的大小合适即可。如一些金属块、陶瓷片。

被测试样制备良好，才能获得正确良好的衍射信息。

对于粉末样品，通常要求其颗粒平均粒径控制在5μm左右，亦即通过320目的筛子，而且在加工过程中，应防止由于外加物理或化学因素而影响试样其原有的性质。第34页,共51页，2024年2月25日，星期天在样品制备过程中，应当注意：

1）在制样过程中，由于粉末样品需要制成平板状，因此需要避免颗粒发生定向排列，存在取向，从而影响实验结果。

2）在加工过程中，应防止由于外加物理或化学因素而影响试样其原有的性质。第35页,共51页，2024年2月25日，星期天实验室衍射仪常用的粉末样品形状为平板形。其支承粉末制品的支架有两种，即透过试样板和不透孔试样板，如图所示。粉末物质制样示意图第36页,共51页，2024年2月25日，星期天当样品面高于样品板平面时，实测的θ角会偏大，计算所得的d值将偏小；当样品面低于样品板平面时，实测的θ角会偏小，计算所得的d值将偏大。第37页,共51页，2024年2月25日，星期天7.实验参数的选择实际工作中最常用的X射线管是Cu靶，其次是Fe和Co。Cu靶适用于除Co、Fe、Mn、Cr等元素为主的样品。而以这些元素为主的样品用Fe或Co靶。若试样是多种元素组成的，应首先考虑主要元素，兼顾次要元素1）阳极靶的选择

阳极靶的选择原则是使阳极靶所产生的特征X射线不激发试样元素的荧光X射线。一般原则是Z靶≤Z样或Z靶》Z样。切记当阳极靶的元素的原子序数大2-3时，激发荧光X射线的现象最为严重。

第38页,共51页，2024年2月25日，星期天选择阳极有时还要考虑试样分析的特殊要求。如当想获得较多的衍射线时，需要使用短波长的阳极靶，当测量晶面间距较大的晶面的衍射线时，可选择波长较长的阳极靶。

从布拉格方程nλ=2dsinθ可知：λ2d

这些都应该由研究人员提出。

2）滤波片的选择

一般情况下Z滤=Z靶-1

因此，滤波片的选择一般可由实验人员来确定。但研究人员应当了解是否采用了滤波片。

第39页,共51页，2024年2月25日，星期天3）管压和管流的选择

实验中所采用的管压也取决于所采用的阳极靶材。管压阳极靶元素K系激发电压的3-5倍。

管流选择与X射线管的功率有关。

功率=电压×电流管流=功率/电压

4）扫描速度的选择

扫描速度指计数管在测角仪圆上均匀转动的角速度，以度／分表示。

增大扫描速度，可节约测试时间，但同时将导致强度和分辨率的下降，并使衍射峰的位置向扫描方向偏移。因此，为了提高测量精确度，应尽可能用小的扫描速度。但过低的扫描速度耗时太多也是不实际的。

衍射仪最大扫描速度为4°/分。

定性分析中一般用1-4°/分。第40页,共51页，2024年2月25日，星期天衍射仪法基本分析项目物相定性、定量分析点阵常数测定应力测定晶粒度测定织构测定第41页,共51页，2024年2月25日，星期天衍射仪法与Debey法的对比衍射仪法Debye法快0.3—1h4—5h，手