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化妆品补充检验方法

BJH202402

化妆品中双氟拉松丙酸酯的测定

2024-5-10发布

国家药品监督管理局发布

化妆品中双氟拉松丙酸酯的测定

（BJH202402）

1范围

本方法规定了化妆品中双氟拉松丙酸酯的测定方法。

本方法适用于液体（水、油）类、膏霜乳类、凝胶类、蜡基类化妆品中双氟拉松-17-丙酸酯和双氟拉松-21-丙酸酯的定性和定量测定。

2原理

样品以乙腈为溶剂提取，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测。根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性，定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。双氟拉松-17-丙酸酯和双氟拉松-21-丙酸酯分别计算各自含量。

3试剂和材料

除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯及以上规格，水为符合GB/T6682规定的一级水。

3.1乙腈，色谱纯。

3.2正己烷，色谱纯。

3.370%乙腈溶液：取乙腈（3.1）、水按体积比7:3混合，摇匀。

3.4标准品：双氟拉松-17-丙酸酯、双氟拉松-21-丙酸酯标准品，纯度均≥97%。标准品的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式详见附录A中的表A.1。

3.5标准储备溶液：称取双氟拉松-17-丙酸酯、双氟拉松-21-丙酸酯标准品各10mg（精确到0.00001g），分别置于10mL容量瓶中，用乙腈（3.1）溶解并定容至刻度，摇匀。制成标准储备溶液的质量浓度为1000mg/L。置于-20℃冰箱中保存,有效期1个月。

3.6混合标准储备溶液：准确移取双氟拉松-17-丙酸酯、双氟拉松-21-丙酸酯标准储备溶液（3.5）适量，用乙腈（3.1）配制得质量浓度为10mg/L的混合标准储备溶液。置于-20℃冰箱中保存。

4仪器和设备

4.1高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪。

4.2分析天平：感量0.0001g和0.00001g。

4.3超声波清洗仪。

4.4涡旋混合仪。

4.5高速离心机。

5试样制备与保存

样品应按照标签标示的贮存条件进行保存。取样前，应检查封口的完整性，观察样品的性状和特征，并使样品混匀。打开包装后，应尽可能快地取出所要测定部分进行分析，取样后，应将样品进行密封保存。

6分析步骤

6.1筛查用混合标准溶液

取混合标准储备溶液（3.6）适量，用乙腈（3.1）进行稀释，配制成双氟拉松-17-丙酸酯、双氟拉松-21-丙酸酯浓度为2μg/L的筛查用混合标准溶液。

6.2空白基质提取液

称取空白试样0.2g（精确到0.001g），置于10mL具塞比色管中，自“加入8mL乙腈（3.1）”或“加入1-2mL正己烷（3.2）”起与样品同法处理（6.5），作为空白基质提取液。

6.3基质混合标准中间溶液

精密量取混合标准储备溶液（3.6）0.10mL，置于10mL容量瓶中，用空白基质提取液（6.2）稀释至刻度，摇匀，制成双氟拉松-17-丙酸酯、双氟拉松-21-丙酸酯质量浓度为100μg/L的基质混合标准中间溶液。

6.4基质混合标准系列溶液

分别精密量取基质混合标准中间溶液(6.3)适量，用空白基质提取液（6.2）配制得到质量浓度为2、4、10、20、50μg/L基质混合标准系列溶液（基质混合标准系列溶液浓度范围可根据实际情况进行调整）。基质混合标准系列溶液应现用现配。

6.5样品处理

6.5.1液体（水、油）类、膏霜乳类、凝胶类样品

称取样品0.2g（精确到0.001g），置于10mL具塞比色管中，加入8mL乙腈（3.1），涡旋振荡30s，混合均匀。超声提取20min，静置至室温，用乙腈（3.1）定容至刻度，摇匀。必要时，以10000r/min转速离心10min。取上清液经0.22μm滤膜过滤后，滤液作为供试品溶液备用（供试品溶液可根据实际浓度进行适当稀释）。

6.5.2蜡基类样品

称取样品0.2g（精确到0.001g），置于10mL离心管中，加入1-2mL正己烷（3.2），涡旋分散均匀后，加入70%乙腈溶液（3.3）5mL，涡旋振荡2min，10000r/min离心10min，吸取下层溶液至10mL具塞比色管中，上层正己烷层用70%乙腈溶液（3.3）5mL，自“涡旋振荡2min，…”起，重复上述步骤一次，合并两次溶液，加70%乙腈溶液（3.3）定容至刻度，混匀，经0.22μm滤膜过滤后，滤液作为供试品溶液备用（供试品溶液可根据实际浓度进行适当稀释）。

6.6仪器参考条件

6.6.1色谱条件

色谱柱：C18柱（150mm×3mm，1.8μm），或等效色谱柱；

流动相：A为水，B为乙腈（3.1）。梯