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ICS07.060;13.060

Z17

中华人民共和国海洋行业标准

HY/T259—2018

海洋生物体中六溴环十二烷的测定

高效液相色谱-串联质谱法

Determinationofhexabromocyclododecanesinmarineorganisms—

Highperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometry

2018-07-30发布2018-11-01实施

中华人民共和国自然资源部发布

HY/T259—2018

目次

前言I

1范围1

2规范性引用文件1

3方法原理1

4试剂或材料1

5仪器设备2

6样品2

7试验步骤2

8试验数据处理4

9精密度5

10灵敏度5

附录A(资料性附录)六溴环十二烷标准溶液色谱图和质谱图6

附录B(资料性附录)海洋生物体中六溴环十二烷分析记录表7

HY/T259—2018

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由中华人民共和国自然资源部提出。

本标准由全国海洋标准化技术委员会海洋环境保护分技术委员会(SAC/TC283/SC1)归口。

本标准主要起草单位：浙江省海洋水产研究所、浙江省海洋监测预报中心。

本标准主要起草人：张小军、严忠雍、陈雪昌、方益、张帅、孙秀梅、郭远明、陈思、梅光明、李佩佩、

李铁军、宋俐俐。

I

HY/T259—2018

海洋生物体中六溴环十二烷的测定

高效液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了采用高效液相色谱-串联质谱法测定海洋生物体中六溴环十二烷(HBCD)的方法原

理、样品贮存、操作步骤及结果计算等方法。

本标准适用于海洋生物体中α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB17378.2海洋监测规范第2部分：数据处理与分析质量控制

GB17378.3—2007海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

3方法原理

海洋生物体中的六溴环十二烷经正己烷提取后，旋蒸浓缩经硅胶固相萃取柱净化，氮气吹干用甲醇

定容，通过高效液相色谱柱分离，以甲醇、乙腈和水为流动相进行洗脱，用高效液相色谱-串联质谱法测

定α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD的含量，内标法定量。

4试剂或材料

4.1除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，水符合GB/T6682一级水要求。

4.2正己烷(C₆H₁₄):色谱纯。

4.3甲醇(CH₃OH):色谱纯。

4.4乙腈(CH₃CN):色谱纯。

4.5二氯甲烷(CH₂Cl₂):色谱纯。

4.6六溴环十二烷(HBCD)单标储备液：标准物质，α-HBCD、β-HB