GB 12029.4-1989 洗涤剂用羧甲基纤维素钠醚化度的测定.docxVIP

中华人民共和国国家标准

洗涤剂用羧甲基纤维素钠

醚化度的测定

GB12029.4—89

Determinationofdegreeofetherificationof

sodiumcarboxymethylcellulosefordetergents

1主题内容与适用范围

本标准规定了洗涤剂用羧甲基纤维素钠醚化度的测定方法。

本标准适用于测定醚化度在0.85以下的粗制和精制羧甲基纤维素钠，对醚化度在0.85以上的样

品测定结果偏低。

2原理

将水溶性羧甲基纤维素钠酸化，变成不溶性的酸式羧甲基纤维素，纯化后，用准确计量的过量氢氧

化钠将已知量的酸式羧甲基纤维素重新转变成钠盐，再用盐酸标准溶液滴定过量的碱。

3试剂

分析中只使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度相当的水。

3.195%乙醇(GB679)。

3.2乙醇，80%溶液，将840mL95%乙醇(3.1)用水稀释至1L。

3.3无水甲醇。

3.4硝酸(GB626)。

3.5盐酸(GB622),0.4mol/L标准溶液。

3.6氢氧化钠(GB629),0.4mol/L标准溶液。

3.7硫酸(GB625),9体积硫酸与2体积水的混合物。

3.8二苯胺试剂：将0.5g二苯胺溶于120mL硫酸(3.7)。此试剂无色，遇微量硝酸盐或其他氧化剂时呈深蓝色。

3.9酚酞，1%乙醇溶液。

4仪器

常用实验室仪器和如下仪器。

4.1磁力加热搅拌器。

4.2烧杯，容量250mL。

4.3锥形瓶，容量500ml。

4.4吸滤瓶，容量500mL。

4.5玻璃过滤漏斗，40mL,孔径4.5～9μm。

4.6烘箱，能控制温度于105±2℃。

国家技术监督局1989-12-27批准1990-10-01实施

GB12029.4—89

5程序

5.1称取约4g样品于烧杯(4.2)中，加入75mL95%乙醇(3.1),用磁力搅拌器(4.1)充分搅拌至获得良好的浆状物。在搅拌下加入5mL硝酸(3.4),并继续搅拌1～2min。加热煮沸浆状物5min。停止加

热，继续搅拌10～15min。

注：加热时小心着火。

5.2将上层清液倾入过滤漏斗(4.5),用100～150mL95%乙醇(3.1)转移沉淀至过滤漏斗。然后用60℃的80%乙醇(3.2)洗涤沉淀至全部酸被除去。

5.3从过滤漏斗滴几滴滤液于白色点滴板上，加几滴二苯胺试剂(3.8),如呈现蓝色，则表示有硝酸盐存在，需进一步洗涤，一般6～8次即可。

5.4最后用少量无水甲醇(3.3)洗涤沉淀，继续抽滤至甲醇完全除去。将烘箱(4.6)加热至105±2℃后，关闭电源，将过滤漏斗(4.5)放入烘箱。15min后打开烘箱门，排出甲醇蒸气。关闭烘箱门，接通电源，于105±2℃干燥3h后，在干燥器中冷却0.5h。

5.5称取约1.4g干燥的酸式羧甲基纤维素，准至0.01g,置于500mL锥形瓶(4.3)中，加入100mL水和25.00mL氢氧化钠标准溶液(3.6),搅拌并加热至沸，保持溶液沸腾15～30min。

5.6趁热以酚酞(3.9)为指示剂，用盐酸标准溶液(3.5)滴定过量的氢氧化钠。

6结果表示

6.1计算方法

样品中羧甲基纤维素钠的醚化度按下式计算：

A=(BC—DE)/F

醚化度=0.162A/(1—0.058A)

式中：A——中和1g酸式羧甲基纤维素所消耗的氢氧化钠的毫摩尔数；

B——加入的氢氧化钠标准溶液(3.6)的体积，mL;

C——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L;

D——滴定过量氢氧化钠所用的盐酸标准溶液(3.5)的体积，mL;

B---盐酸标准溶液的浓度，mol/L;

F用于测定的酸式羧甲基纤维素的质量，g;

0.162——纤维素的失水葡萄糖单元的毫摩尔质量，g/mmol;

0.058——失水葡萄糖单元中的一个羟基被羧甲基取代后，失水葡萄糖单元毫摩尔质量的净增值，

g/mmol。

6.2重复性

两次平行测定结果的差值应不超过0.02醚化度单位。

附加说明：

本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。

本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。

本标准主要起草人关景财。

本标准等同采用ASTMD1439—83a《羧甲基纤维素钠标准试验方法》中醚化度测定的A法。