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实验室常用的玻璃量器有移液管、容量瓶、滴定管、量筒和量杯等。
玻璃量器应定期进行校正。
玻璃量器的校正均通过称量量器装入或流出水的重量W,再根据该温度下水的密度d,计算出量器的容积V,V=W/d(ml)。V与玻璃量器的标示容积比较,其误差应小于规定。
容量瓶
将供试品准确稀释至一定体积时,需使用容量瓶。
常用容量瓶的规格有:10ml,25ml,50ml,100ml,250ml,500ml,1000ml等。容量瓶应定期进行校正,校正的方法如下:将容量瓶洗净、晾干,在分析天平上称医`
学教育网搜集整理定重量,加水,使弯月面至容量瓶的标线处,再称定重量,两次称量的差即为瓶中水的重量,查出水在该温度下的密度,即可计算出容量瓶的容积。实际容积与标示容积之差应小于允差。如一等的容量瓶l00ml的允差为0.10ml,50ml的允差为0.05ml,25ml
的允差为±0.03ml,均约为容积的千分之一。
校正容量瓶时应注意,在瓶颈内壁标线以上不能挂有水珠,否则会影响校正的结果。若挂有医`学教育网搜集整理水珠,应用滤纸片轻轻吸去。
移液管
准确移取一定体积的液体时,需使用移液管。
移液管应定期进行校正,校正的方法是:在洗净的移液管内吸入水并使弯月面恰在标线处,医`学教育网搜集整理然后把水放人预先已称好重量的小锥形瓶中,盖好瓶塞,称重,计算放入水的重量。查出水在该温度下的密度,即可计算出移液管的容积,实际容积与标示容积之差应小于允差。如一等的移液管,l00ml的允差为±0.10ml,50ml的允差为±0.08ml,
25ml的允差为±0.05ml。
滴定管
容量分析时用来加入滴定液并测量加入滴定液体积的量器是滴定管。
滴定管的校正方法是:在洗净的滴定管中加入水,并调整至弯月面恰与刻度零位相切,由滴定医`学教育网搜集整理管中放出5ml水,至已称好重量的小锥形瓶中,盖好瓶塞,称重,计算放出水的重量,根据该温度下水的密度,计算放出水的实际体积。用同样的方法放出l0ml、15ml、20ml等的重量,并计算出滴定管各部分的实际体积。实际体积与标示体积
之差应小于允差。如一等滴定管,5ml的允差为±0.01ml,10ml的为±0.02ml,25ml的为
±0.03ml,50ml的为±0.05ml。
一、实验目的和要求1.学习并掌握移液管、容量瓶和滴定管的校正方法;
巩固滴定管的使用。二、实验原理1.相关知识
滴定分析中所使用的滴定管必须符合GB12805-91的要求。
①滴定管为量出式(Ex)计量玻璃仪器,容量单位为毫升(mL),标准温度为20℃。
②滴定管的容量允差和准确度等级。
③根据滴定管准确度的高低分为A、B两级,其中A级为较高级,B级为较低级。
流出时间是指水的弯液面从零位标线降到最低分度线所占的时间。流出时间应在旋塞全开及流液口不接触器具时测得。流出时间应符合下表的规定。
表:滴定管的流出时间
标称容量/mL
1
2
5
10
25
50
100
流出时间/
A级
20~35
20~35
30~45
30~45
45~70
60~90
70~100
s
B级
15~35
15~35
20~45
20~45
35~70
50~90
60~100
④滴定管的容量允差
滴定管的容量允许误差见下表(允差表示零至任意一点的允差,也表示任意两检定点间的允差)。表中值是在标准温度20℃时,水以规定的时间流出,等待30s后读数所测得的。
允差(mL)B
允差(mL)
B级
±0.02
±0.02
±0.02
±0.05
±0.1
±0.1
±0.2
标称容量(mL)
1
2
5
10
25
50
100
最小分度值/(mL)
0.01
0.01
0.02
0.05
0.1
0.1
0.2
A级
±0.01
±0.01
±0.01
±0.025
±0.05
±0.05
±0.1
⑤产品标志
滴定管必须标记有下列耐久性标志制造厂商标;
标准温度:20℃;量出式符号:Ex;
滴定管的准确度等级:“A”或“B”;
非标准旋塞的旋塞芯、壳应分别标有易辨的相同标记。2.绝对校正校准法(称量法)
称量量器量出或量入纯水的质量,由该温度下的纯水密度计算出实际容量。必须考虑的因素:空气浮力;温度。
综合考虑以上因素,可以将其合并为一个总校准值。即玻璃容器中1mL水在空气中用黄铜砝码称得质量(见
下表)。则可以用下式将mt换算成20℃时的体积。
玻璃容器中1mL水在空气中用黄铜砝码称得质量
温度/℃
质量/g
温度/℃
质量/g
温度/℃
质量/g
温度/℃
质量/g
1
0.99824
11
0.99832
21
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