《混合铅锌精矿化学分析方法 第9部分：银和金含量的测定 火焰原子吸收光谱法和火试金法》.docx

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ICS77CCSH13中华人民共和国工业和信息化部发布××××-××-××实施××××-××-××发布混合铅锌精矿化学分析方法第9部分：银

ICS77

CCSH13

中华人民共和国工业和信息化部发布

××××-××-××实施

××××-××-××发布

混合铅锌精矿化学分析方法

第9部分：银和金含量的测定

火焰原子吸收光谱法和火试金法

Methodsforchemicalanalysisofleadandzincbulkconcentrates—

Part9：Determinationofsilverandgoldcontents—

Flameatomicabsorptionspectrometryandfireassaymethod

(修订)

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代替YS/T461.9-2013/YS/T461.10-2013

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中华人民共和国有色金属行业标准

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混合铅锌精矿化学分析方法

第9部分：银和金含量的测定

火焰原子吸收光谱法和火试金法

１范围

本文件规定了混合铅锌精矿中银和金含量的测定方法。

本文件适用于混合铅锌精矿中银和金含量的测定。方法1测定范围：Ag50g/t～1000g/t；方法2测定范围：Ag200-3500g/t/Au0.5～35g/t。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法1火焰原子吸收光谱法

4.1方法提要

试样用盐酸、硝酸溶解，在15%体积分数的盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪

波长328.1nm处，测定银的吸光度。按标准曲线法计算银的含量。

4.2试剂

除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

4.2.1氟化铵：分析纯

4.2.2盐酸（ρ1.19g/mL）。

4.2.3硝酸（ρ1.42g/mL）。

4.2.4高氯酸（ρ1.67g/mL）。

4.2.5氟化铵溶液（200g/L):称取20g氟化铵（4.2.1）于100mL?烧杯中，混匀。此溶液1mL含0.2g氟化铵。

4.2.6银标准贮存溶液：称取0.2000g金属银（wAg≥99.99%）于100mL?烧杯中，加入20mL硝酸（4.2.3），于电热板上低温加热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物。取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸（4.2.3），用不含氯离子的水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.2mg银。

4.2.7银标准溶液：移取10.00mL银标准贮存溶液（4.2.6）于100mL容量瓶中，加入4mL硝酸（4.2.3），用不含氯离子的水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20μg银。

4.3仪器

原子吸收光谱仪附银空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：

——特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.06μg/mL。

——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%。

——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.8。

4.4试样

4.4.1试样应通过0.100mm孔筛。

4.4.2试样应在105℃±5℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。

4.5分析步骤

4.5.1试料

称取0.30g试样，精确至0.0001g。

4.5.2测定次数

独立地进行两次测定，取其平均值。

4.5.3