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- 2024-05-28 发布于河南
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直读光谱仪校准规范
1范围
本规范适用于具有描迹功能的可检测多种基体合金中元素含量的直读光谱仪的校
准,基体包括铁基、铝基、铜基、镍基、钛基、锌基、镁基。
2引用文件
本规范引用了下列文件:
JJG768发射光谱仪
JJF1929旋转圆盘电极发射光谱仪
GB/T4336碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常
规法)
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,
其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。
3概述
直读光谱仪根据被测元素的原子,在光源中被激发而产生特征辐射,通过判断这种
特征辐射的存在及其强度的大小,对各元素进行定性和定量分析。根据激发方法分为电
弧直读光谱仪和火花直读光谱仪。直读光谱仪主要由样品台、激发光源、色散系统、控
制与检测系统和数据处理系统组成。主要应用于冶金、铸造、机械、汽车制造、航空航
天、兵器、金属加工等领域,对铁基、铝基等金属基体中金属元素和非金属元素进行检
测。
4计量特性
4.1检出限
4.2元素含量示值误差
4.3元素含量重复性
5校准条件
5.1环境条件
5.1.1环境温度:(16~30)℃。
5.1.2相对湿度:≤80%。
5.1.3供电电源:电压:AC(220±22)V或(380±38)V;频率:(50±1)Hz;配备
1
专用地线。
5.1.4其他:仪器周围应无影响仪器正常工作的电磁场,无易燃易爆物品、火种和腐
蚀性气体,仪器应置于平稳的工作台上。
5.2测量标准及其他设备
表1测量标准及其他设备
序号校准项目所用测量标准技术要求
1检出限纯度光谱分析标准物质有证标准物质
2元素含量示值误差及重复性光谱分析标准物质有证标准物质
6校准项目和校准方法
6.1校准前的准备
6.1.1按仪器说明书开机预热。
6.1.2校准前,先激发一种标准物质2次~5次,确认仪器的工作状态,使仪器处于最
佳工作状态。
6.2检出限
根据仪器的校准需要,选择相应的纯度光谱分析标准物质,放置在样品台对电极之
间,连续10次激发标准物质,以10次空白浓度值实验标准偏差的3倍作为检出限。按
公式(1)计算实验标准偏差,按公式(2)计算检出限。
n
2
(xi−x)
si1(1)
n−1
式中:
s——实验标准偏差,%;
x——第i次测得值,%;
i
x——10次测得值的算术平均值,%;
n——测量次数,n=10。
DL=3s(2)
式中:
DL——检出限,%。
6.3元素含量示值误差
2
根据仪器的校准需要,选择合适的光谱分析标准物质,连续3次激发光谱分析标准
物质,测量元素的含量,以3次测得值的算术平均值作为元素含量示值。按公式(3)
计算元素含量示值误差。
A=x−x(3)
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