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仪器分析技术模块一岗位常识
仪器分析技术简介项目一样品前处理项目二误差与数据处理项目实战项目三目录Contents知识目标※熟悉仪器分析的特点及分类。※熟悉仪器分析技术的主要性能指标。※了解仪器分析技术的发展沿革与趋势。※了解平均值的置信区间和意义。※熟悉误差的种类、产生的原因,可疑值检验方法;系统误差的校正方法和偶然误差的减免措施。※掌握准确度与精密度的概念和表示方法;有效数字的概念及其运算规则。技能目标※ 能够区分不同的分析仪器;※ 熟悉仪器分析一般检测的步骤。学习目标——
项目一仪器分析技术简介
研究物质的化学组成、含量和结构的分析方法及有关理论和技术的一门学科。任务一 仪器分析技术简介分析化学仪器分析化学分析以化学反应为基础的分析方法,包括定性、定量和结构分析。通过测量物质的物理或物理化学性质、参数及其变化来确定物质的组成、含量及化学结构的分析方法。由于这类分析方法在测定中通常需要使用各种精密、特殊仪器,故名“仪器分析”。
任务二 仪器分析技术的分类光谱法:当电磁辐射作用于物质,使物质的分子或原子内部发生能级之间的跃迁,产生光的发射、吸收,根据发射光或吸收光的波长与强度进行定性分析、定量分析、结构分析和各种数据的确定。非光谱法:是基于物质与辐射相互作用时,测量辐射的某些性质,如折射、衍射和旋转等变化的分析方法。它不涉及物质内部能级的跃迁,是电磁辐射的基本性质的变化。该方法通常需要使用化学电池,并将被检测试液作为化学电池的一个组成成分,通过测量该电池的各种参数,如电位、电流、电量、电荷、电导等电学参数,以及研究它们与其他化学参数间的相互作用关系来进行分析。
任务二 仪器分析技术的分类它利用被分离组分在固定相和流动相之间分配系数的不同,使混合物中各组分达到分离,最终再进行定性、定量测定的分析方法,是分析混合物的有力手段。主要有液相色谱法、气相色谱法。质谱法:是利用试样在离子源中电离后,形成各种带电离子,在加速电场作用下,形成离子束,经质量分析器的作用后,按各种离子质荷比(m/z)的大小分离后进行检测的方法。放射化学分析法:是利用放射性同位素对元素进行微量和痕量分析的方法。热分析法:是基于热学原理建立的分析方法,通过控温程序控制样品的加热过程,并检测加热过程中产生的各种物理、化学成分的变化方法,对物质的物理性能或成分进行分析的总称。
任务三 仪器分析技术的主要性能指针精密度分析数据的精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测量所得测量结果的一致程度。同一分析人员在同一条件下测量结果的精密度称为重复性;不同实验室所得测量结果的精密度称为再现性。精密度常用测定结果的标准偏差S或相对标准偏差(????????)量度。精密度是表征随机误差大小的一个指标。一个好的方法应有比较好的精密度。01定量分析是仪器分析的主要任务之一。对于一种定量分析方法,使用相应的仪器分析方法是否得当,常用一些分析方法的性能指标来评价。02准确度试样含量测量的测试值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度。准确度是分析方法最重要的性能指标,常用相对误差????????来表示。准确度是分析过程中系统测量误差和随机误差的综合反映,它决定分析结果的可靠程度。方法有较好的精密度并且消除了系统误差后,才有较好的准确度。——测量得到的被测物浓度的平均值——待测物试液浓度(或真值)
任务三 仪器分析技术的主要性能指针分析方法的准确度常用以下方法来考察:021用标准样品评价标准样品(或称标准参考样品)是一种或多种所含物的含量已确定,用于校准测量器具、评价测量方法或确定材料特性量值的物质。用标准样品来评价分析方法的准确度是最理想的方法。用所建立的方法分析标准样品,如果所得结果与标准样品中给定物质的含量一致,说明所建立的方法具有很好的准确度。2与其他方法对照将分析结果与其他分析方法所得结果进行对照,对所选用分析方法进行评价。在这里,所选用的方法最好是公认的、可靠的方法或者是较为成熟的方法。3进行加标回收实验首先测定样品中被测物的含量,然后在样品中加入一定量的被测物纯品,然后再测量加标样品中被测物的含量,将加标前后所得被测物的量之差与实际的加标量进行比较,即可得到回收率。回收率在95%~105%,可以认为所建立的分析方法是准确的。
任务三 仪器分析技术的主要性能指针标准曲线的线性范围标准曲线是待测物质的浓度或含量与仪器响应信号之间的关系曲线。由于是用标准溶液测定绘制的,故称为标准曲线。线性范围是指定量测定的最低浓度扩展到标准曲线偏离线性范围的浓度。各种仪器线性范围相差很大,适用分析方法的线性范围至少应有两个数量级,有些方法适用浓度范围则有5~6个数量级。04灵敏度根据规定,灵敏度是指在浓度线
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