D-Z-T 0453.3-2023 铌钽矿石化学分析方法第3部分：铌、钽、铁、锰和钨含量的测定 酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法（正式版）.docxVIP

ICS73.060

CCSD43

DZ

中华人民共和国地质矿产行业标准

DZ/T0453.3-2023

铌钽矿石化学分析方法

第3部分：铌、钽、铁、锰和钨含量的测定

酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法

Methodsforchemicalanalysisofniobiumandtantalumores

Part3:Determinationofniobium,tantalum,iron,manganeseandtungsten

contentAciddigestion-inductivelycoupledplasmaatomicemission

spectrometry

2023-10-31发布

2024-01-01实施

中华人民共和国自然资源部发布

I

DZ/T0453.3-2023

目次

前言 Ⅲ

引言 Ⅳ

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 2

4原理 2

5试剂或材料 2

6仪器设备 3

7样品 3

8试验步骤 3

9试验数据处理 4

10精密度 5

11正确度 5

12质量保证和控制 5

附录A（资料性）仪器参考工作条件 6

附录B（资料性）实验室间实验结果统计数据 7

III

DZ/T0453.3-2023

前言

本文件按照GB/T1.1－2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4－2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规则起草。

本文件为DZ/T0453-2023《铌钽矿石化学分析方法》的第3部分，DZ/T0453-2023已经发布了以下部分：

——第1部分：铌、钽和钨含量的测定封闭酸溶—电感耦合等离子体原子发射光谱法；

——第2部分：锂、铷、铍、镍、铜、锌、铌、钽、钨和钇含量的测定封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱法；

——第3部分：铌、钽、铁、锰和钨含量的测定酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法

本文件由中华人民共和国自然资源部提出。

本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会（SAC/TC93）归口。

本文件起草单位：河南省岩石矿物测试中心。

本文件主要起草人：王君玉、李志伟、王烨、张帆、李振、王盈、李鹏程、申硕果、李翠芬、张金矿、仲伟路、陈砚、唐艺秋。

V

DZ/T0453.3-2023

引言

我国是世界上铌钽等稀有金属最丰富的国家，铌矿居世界首位；钽矿居世界第二。铌钽作为我国重要的战略物资，广泛应用于国防、航空、航天、冶金、电子、生物、医学等领域，是21世纪高新技术发展的新兴材料。但我国铌钽矿原矿品位低，矿物嵌布粒度细而分散，赋存状态差，开采、选矿处理量大，普遍存在流程长、复杂、回收率低、需采用多种方法的特点，在铌钽矿找矿及开发过程中只有通过对铌钽矿物化学成分的全面准确分析才能有效利用。但由于铌钽元素极易水解，分析难度大，尤其是常量铌钽分析。DZ/T0453-2023由三个部分构成。

——第1部分：铌、钽和钨含量的测定封闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法。主要是针对铌矿石、钽矿石中高含量(≥500μg/g）的铌、钽易水解元素，样品经硝酸和氢氟酸分解后不赶氢氟酸，采用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体发射光谱仪，定容后可直接测定。

——第2部分：锂、铷、铍、镍、铜、锌、铌、钽、钨和钇含量的测定封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱法。主要是针对低品位（铌、钽≤500μg/g）的铌矿石、钽矿石，采用封闭酸溶，赶尽氢氟酸后盐酸提取，电感耦合等离子体质谱法测定常量铌、钽及部分伴生元素。

——第3部分：铌、钽、铁、锰和钨含量的测定酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法。主要是采用敞口酸溶分解，电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌矿石、钽矿石中常量铌、钽及部分伴生元素。

本文件主要是针对铌钽矿石中常量铌、钽及部分伴生元素的测定。本文件采用酸溶，通过加入无机混酸提取，突破了常规分析只能采用酒石酸提取铌钽的分析方法，常量铌钽提取酒石酸用量大，增大了待测溶液含盐量，酒石酸中大量的碳易引起管路堵塞或仪器猝灭。本文件解决了常量铌钽易水解的不稳定现象，拓宽了铌钽含量的测定范围，且敞口分解方便，适用范围广。全流程内标校准，提高了铌钽元素分析的准确度和工作效率，为铌钽找矿及综合利用提供技术支撑。

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铌钽矿石化学分析方法

第3部分：铌、钽、铁、锰和钨含量的测定

酸溶-电感耦合等离子