。。环境空气 氟化物的测定石灰滤纸采样氟离子选择电极法.docx

适用范围

环境空气氟化物的测定石灰滤纸采样氟离子选择电极法

HJ481-2009

本标准规定了测定环境空气中氟化物的石灰滤纸采集氟离子选择电极法（简称LTP法）。本标准适用于环境空气中氟化物长期平均污染水平的测定。当采样时间为一个月时，方法的测定下限为0.18μg（dm2·d）。

规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注明日期的引用文件，其最新有效版本适用于本标准。

GB7484水质氟化物的测定离子选择电极法

方法原理

空气中的氟化物（氟化氢、四氟化硅等）与浸渍在滤纸上的氢氧化钙反应而被固定。用总离子强度调节缓冲液浸提后，以氟离子选择电极法测定，获得石灰滤纸上氟化物的含量。测定结果反映的是放置期间空气中氟化物的平均污染水平。

试剂和材料

本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

高氯酸：72%（m/V），优级纯。

氢氧化钠溶液c（NaOH）=2.5mol/L：称取100.0g优级纯氢氧化钠，溶于水，冷却后稀释至1000ml。

氢氧化钠溶液c（NaOH）=5.0mol/L：称取100.0g优级纯氢氧化钠，溶于水，冷却后稀释至500ml。

石灰悬浊液的制备：称取56g氧化钙，加250ml水，在搅拌下缓慢加入高氯酸（4.1）250ml，加热至产生白烟。冷却后再加水200ml，加热蒸发至产生白烟，重复三次，如有沉淀，用玻璃砂芯漏斗（G3）过滤。在搅拌下向所得透明滤液加入氢氧化钠溶液（4.2）1000ml，得到氢氧化钙悬浊液。静置沉降后，倾出上清液，再用水重复洗涤5～6次，最后加水至5000ml，质量分数约为1%，密闭保存，用时摇匀。

总离子

总离子强度调节缓冲溶液（TISABⅠ）：称取58.0g氯化钠，10.0g柠檬酸钠，量取冰乙酸50ml，加水500ml。溶解后，加氢氧化钠溶液（4.3）135ml，调节溶液pH值为5.2，加水定容至1000ml，摇匀。

总离子强度调节缓冲溶液（TISABⅡ）：称取142g六次甲基四胺、85g硝酸钾和9.97g钛铁试剂，加适量水溶解，调节pH至5～6，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

溶液的配制可不局限于此，还可参考GB7484中总离子强度调节缓冲溶液的配制方法。注：当试样成分复杂，偏酸（pH≈2）或者偏碱（pH≈12），可用TISABⅡ配方。

氟化钠标准贮备液ρ（NaF）=1000μg/ml：称取0.2210g氟化钠（优级纯，于110℃烘干2h放在干燥器中冷却至室温），溶解于水中，移入100ml容量瓶。用水定容至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，在冰箱中保存。临用时取出，放至室温备用。

氟化钠标准溶液：将氟化钠标准贮备溶液（4.6）用水稀释成2.5、5.0、10.0、25.0、50.0、100.0μg/ml的标准溶液，临用现配。上述试剂溶液均应贮于聚乙烯塑料瓶中。

定性滤纸：直径12.5cm。

石灰滤纸：用两个大培养皿（直径约15cm）各放入少量石灰悬浊液，将直径12.5cm定性滤纸（4.8）放入第一个培养皿中浸透、沥干，再放在第二个培养皿中浸透、沥干（浸渍5

张～6张滤纸后，换新的石灰悬浊液），然后摊放在大张干净、无氟的定性滤纸上，于60℃～70℃烘干，装入塑料盒（袋）中，密封好放入干燥器中备用（干燥器中不加干燥剂）。

仪器和设备

采样装置

采样盒：外径130mm，内径126mm，高25mm（不包括盖）的平底塑料盒，具盖。盒内具有塑料环状垫圈（3外径125mm，内径110mm）和固定滤纸片用的塑料焊条（或弹簧圈）。

防雨罩：采用盆口直径300mm，高90mm的防雨罩，盆底用铁皮焊一个直径130mm、高35mm的圈，用于安装采样盒。

采样装置见图1a、1b、1c、1d、1e。

离子活度计或精密度酸度计：分辨率为0.1mV。

氟离子选择电极：

测量氟离子浓度范围：10-1mol/L～10-6mol/L。

测定曲线斜率：在t℃下，为（54+0.2t）mV。

甘汞电极：盐桥溶液为饱和氯化钾。

磁力搅拌器:具聚乙烯包裹的搅拌子。

小型超声波清洗器。

聚乙烯塑料杯：100ml。

聚乙烯塑料瓶：100ml、1000ml。

干扰及消除

浸渍液中有Si4+、Fe3+、Al3+存在，浓度不超过20mg/L时，产生的干扰可采用加入总离子强度调节缓冲液来消除。

样品

取一张石灰滤纸，平铺在平底塑料采样盒底部，用环状塑料卡圈压好滤纸边，再用具有

弹性的塑料焊条或卡簧沿盒边压紧（盒上可安装铆钉卡住焊条）。将滤纸牢牢地固定，盖好盖，携至采样点。

采样点之间距离一般