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浙江工业大学全日制硕士研究生

2014-2015学年春季学期《色谱分析理论与应用》试题

一、问答题（共10题，100分）

1、名词：分流、吹扫、尾吹、程序升温、梯度洗脱(10分)

分流：在气化室出口分两路，试样大部分放空，极小部分进柱子。

吹扫：一般指隔垫吹扫，指用吹扫气去除隔垫上挥发的物质，防止鬼峰的出现。

尾吹：在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，保证检测器在高灵敏状态下工

作，同时消除死体积。

程序升温：在分离过程中柱温按预定的程序随时间呈线性或非线性增加，即增加

沸点组分的分离，又改善了高沸点组分的峰形和缩短分析时间。

梯度洗脱：在分离过程中使两种或两种以上不同极性的溶剂按一定程序连续改变

它们之间的比例，从而使流动相的强度、极性、pH值或离子强度相

应地变化，达到提高分离效果，缩短分析时间的目的。

分流：在大流速的载气的吹扫下，样品与载气迅速混合，混合气

通过分流口时大部分的混合气体被排出而少量的混合气体进入色谱，

进行分析。

吹扫捕集：利用分流和脉冲进样进行的一种物质富集进样的方法,

即在进样时利用脉冲压力将要测定的物质快速吹入色谱柱,再将多余

的溶剂气体分流吹出。

隔垫吹扫：在进样器进样口的载气有一部分从隔垫旁的出口吹出,

另一部分吹入衬管中，这些都是气相色谱柱中比较常见的词。

尾吹：把从柱子里成分完全吹进检测器内，尾吹是补偿气,可提高

检测器灵敏度。

程序升温：色谱柱的温度按照组分沸程设臵的程序连续地随时间

线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点

组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰

形对称

梯度洗脱：在同一个分析周期中，按一定程度不断改变流动相的浓度

配比，称为梯度洗脱。

2、常用液相色谱的流动相种类、性质和要求。(10分)

答：流动相的种类：正相色谱的流动相通常采用烷烃加适量极性调整

剂，反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂，再加入一定量的能与水

互溶的极性调整剂，如甲醇、乙腈、四氢呋喃等。

流动相的性质：低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性

等特征。

流动相的要求：①流动相应不改变填料的任何性质。

②纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关，特别是当溶剂所含杂

质在柱上积累时。

③必须与检测器匹配。

④粘度要低（应2cp）。

⑤对样品的溶解度要适宜。

⑥样品易于回收。

3、气相色谱仪常用的检测器、性能、构造、基本原理和使用注意事

项。(10分)

答：热导检测器（TCD），基于不同组分与载气有不同的热导率的原

理而工作的热传导检测器。

热导检测器由热导池体和热敏元件组成，热敏元件是四根电阻值完全

相同的金属丝(钨丝或白金丝)。

TCD无论对单质、无机物或有机物均有响应，且其相对相应值与使

用的TCD的类型、结构以及操作条件等无关，因而通用性好。该检

测器的最好指标可以达到ppm级检测。与变温浓缩法配合可以检测到

ppb级。其缺点是灵敏度低。载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大

的影响。

注意事项：

（1）确保毛细柱插入TCD深度合适

（2）避免热丝温度过高被烧断

（3）通桥电流前，务必要先通载气

（4）确保载气净化系统正常，载气中含有氧气时，会使热丝寿命缩

短。

氢火焰离子化检测器（FID），利用氢火焰作电离源，使有机物电离，

而产生微电流进行检测。(氢气与空气混合点火燃烧，形成氢火焰。极

化极和收集极通过直流电源组成检测电路，测量氢火焰中所产生的微

电流。该检测电路在收集极和极化极间形成一高压静电场。H+O燃

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烧能产生2100℃高温，使被测有机组分电离。在电场作用下，正离子

移向收集极(正极)。负离子和电子移向极化极(负极)。形成的微电流经

高电阻，在其两端产生电压降，经微电流放大器放大后从输出衰减器

中取出信号，在记录仪中记录下来。)

氢火焰离子化检测器的主要部件是一个用不锈钢制成的外壳离子室。

离子室由收集极(+)、极化极(-)(发射极)、气体入口及火焰喷嘴组成。

FID灵敏度高，响应迅速，线性范围宽，适合于能在火焰中电离的绝